Способ определения l-аскорбиновой кислоты

(505 6 01 й 27/3 СА 1-ИИЕ И ЗОБРЕТЕ 1-11 Я.у:1 В Н ЛитССРилене и А.В.Иону нсервированные пределения витаЕ 1 ессгоапа 1, СЬев, НИЯ 1-АСКОРБИся к электрохимиа 1-аскорбиновой трохимино к усоделения лоты (вивано для в других е селекния.ствления вом злект с аскоря Форма рохимицеревраще. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относитческим способам анализ Изобретение относится к эле цеским способам анализа, конкре вершенствованию способа опр концентрации 1-аскорбиновой ки тамина С), и может быть испольэ анализа пищевых продуктов или отраслях. Цель изобретения - увеличен тивности и стабильности определ На чертеже дана схема осущ способа. Адсорбированный на графито троде модификатор (Мох) реагируе батом (НА ), Восстановленна медиатора (Мвос) окисляется алек ски при потенциале их редокс иМох+ НА -э Мвос+ А+ Н+;Мвосу .- Мох. кислоты (витамина С) путем электролиза исследуемого вещества. С целью повышения селективности амперометрического способа путем уменьшения потенциала и повышения стабильности электролиэ ведется в 0,1 М калий-фосфатном буферном растворе рН 5,5-8,0, с использованиел графитовых, модифицированных низкомолекулярными редокс соединениями, т,е. производными тетрацйанохиродиметана, тетратиофульвалена и ферроцена, электродов, при потенци але от 0,2 до -0,2 В, измерением анодного гока, по величине которого определяется концентрация аксорбиновой кислоты. Способ может быть использован для анализа пищевых продуктов, 1 табл 1 ил. П р и м е р 1, Определение 1.-аскорбиновой кислоты с использованием графитового электрода, модифицированного ТЦХМ.Графитный электрод диаметром 5,9 мм модифицируется путем нанесения на поверхность 40 мкл ТЦХМ в толуоле (6 мг/мл). Растворитель упаривается в воздухе в течение 2 ч, Электрод погружается в термостатированную при =25 С стеклянную ячейку с 20 лл 0,1 М калий-фосфатного буферного раствора рН 7,0 и с помощью полярографа по 3-электродной схеме (в качестве рабоцего электрода используется модифицированный вращающийся графитовый электрод, электродом сравнения служит насыц 1 енный каломельный электрод, вспомогательным электродом Рф -пластинка) определяется остаточный ток, В раствор вводится 50 мкл раствора аско рбата, В течение 30 с устанав1679345 25 ливается новый стационарный уровень анодного тока, по изменению которого определяется концентрация аскорбата. Зависимость тока электрода от концентрации аскорбата приведена в таблице, соответственно в калибровочном графике 1.Зависимость стационарного тока электрода, модифицированного ТЦХМ, от концентрации аскорбата (1 =25 С потенциал Ео0,15 В отн, н.к.э., скорость вращения электрода (и) 325 об/мин 0,1 М калий-фосфатный буферный раствор рН 7,0),Как видно из таблицы калибровочный график), калибровочная кривая обладает линейной характеристикой до 50 мкМ аскорбата. При больших концентрациях калибровочная прямая загибается. Стандартное отклонение в линейном участке калибровочной кривой составляет 0,29 мкА, а чувствительность в этом интервале 0,34 А/М (0,05 А/М по известному способу,Время определения аскорбиновой кислоты 2 мин. Предел обнаружения аскорбиновой кислоты в исследуемом продукте0,05 мМ,Коэффициент вариации при определении аскорбиновой кислоты анализатором в5 реальных средах не превышает 66, а стандартным методом 20%. Определению не мешает глюкоза, лактоза, этанол, лимонная,янтарная и яблочная кислоты. 10 Формула изобретенияСпособ определения -аскорбиновойкислоты, включающий электролиз исследуемого вещества в калий-фосфатном буферном растворе рН 5,5-8,0 с последующим 15 измерением анодного тока, по которому определяют концентрацию аскорбиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективности и стабильности определения, электролиз проводят на графи товом электроде, химически модифицированномпроизводными тетрапианохинодиметана, тетратиофульвалена или ферроцена в интервале потенциала 0,2-0,28 отн.н,к.э.1679345 0 О орректор М.Кучеряв актор О. Голова роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина,аказ 3208 ВНИИПИ Гос оставитель И.Рогехред М.Моргент Тираж 376 Подписноевенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-ЗБ, Раушская наб., 4/5