Способ изготовления образцов припоев для микроанализа

союз соВетскихСОЦИАЛИСТИЧЕ СКИХРЕСПУБЛИК 355 А 1 19) П 1)55 В 23 К 35/40 ПИС ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТВУ счет получения высокой степени частоты поверхности образца без их последующей полировки, Припой или его гранулы помещают внутри металлической шайбы с заданным внутренним диаметром и толщиной, ко) орую устанавливают на полированную термостойкую несмачиваемую подложку заданного класса чистоты, например полированное стекло, Минимальный размер стекла не менее чем вдвое превышает внутренний диаметр шайбы. Нагревают подложку с шайбой до тех пор, пока припой не расплавится и не заполнит внутреннюю полость шайбы. Шайбу смещают по несмачиваемой полиоованной подложке на расстояние.превышающее ее внутренний диаметр, для удаления окисной пленки и газовых включений. После этого нагреватель выключают и 3 по остывании извлекают полированный образец припоя в виде таблетки заданных размеров, готовый для последующего микроаналиэа, 1 ил.м илиал Научно-исста телевизионной О в час резцов ет быть спресс- ышлене ванны ловедев. Цель иэа э пособ зо Припои или его гранулы помещают внутри металлической шайбы с заданным внутренним диаметром и толщиной, которую устанавливают на полированную термостойкую несмачиваемую подложку заданного класса чистоты, например полированное стекло, минимальный размер которого не менее чем вдвое превышает внутренний диаметр шайбы, и нагревают подложку до тех пор. пока припой не расплавится и не заполнит внутреннюю поГОСУЦАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Причерноморский фледовательского институтехники "Электрон"(56) Авторское свидетельство СССРЬЬ 1097908, кл, 6 01 )ч 1/28, 1981,(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРПРИПОЕВ ДЛЯ МИКРОАНАЛИЗА(57) Изобретение относится к пайкености к способу изготовления обприпоев для микроанализа, и можиспользовано при проведении эканализа в радиоэлектронной промности в случае применения при пайкс припоем, а также в области металния при изготовлении микрошлифоизобретения - сокращение временитовки образца припоя для микроана Изобретение относится к пайке, в частности к способу изготовления образцов припоев для микроанализа, и может быть использовано при проведении экспрессанализа в радиоэлектронной промышленности в случае применения при пайке ьанны с припоем, а также в области металловедения при изготовлении микрошлифов.Цель изобретения - сокращение времени подготовки образца припоя для микро- анализа, за счет получения высокой степени чистоты поверхности образца без их последующей полировки. твляют следующим обра- (л 3 Ылость шайбы. Затем шайбу смещают на подложке на расстояние, превышающее ее внутренний диаметр для удаления окисной пленки и газовых включений, после этого нагреватель выключают и по остыванию извлекают полированный образец припоя в виде таблетки заданных размеров, готовый для последующего микроанализа.На чертеже приведен один из вариантов установки, реализующий предложенный способ,Установка содержит нагреватель 1, полированную несмачиваемую подложку 2, шайбу 3 и образец припоя 4,В исходном состоянии нагреватель 1, в качестве которого может быть использована электрическая плитка с регулируемой температурой нагрева, выключен. На электроплитку помещают чистое и обезжиренное полированное стекло либо другой подходящий материал 2 с низкой адгезией к исследуемому сплаву 4, Поверх подложки 2 ближе к одному из ее краев устанавливают металлическую шайбу 3, преимущественно из титанового сплава, внутреннии диаметр которой и толщина определяются размерами таблетки припоя, необходимой для дальнейшего микроанализа, Вовнутрь шайбы 3 помещают твердый образец припоя 4 или его гранулы в необходимом количестве. Нагреватель включают и доводят его до заданной температуры. При этом припой 4 или его гранулы постепенно плавятся и стекают в полость шайбы 3, для чего ее верхняя поверхность может быть выполнена с небольшой конусностью, После полного расплавления припоя 4 шайбу 3 с расплавом медленно смещают по поверхности стекла на расстояние, несколько превышающее внутренний диаметр шайбы 3, Как показали многочисленные опыты, при этом с нижней поверхности припоя 4 удаляется окисная пленка и газовые включения. Поверхность таблетки после выключения нагревателя и остывания становится зеркальной, Качество поверхности можно проконтролировать немедленно после остывания, визуально осмотрев ее снизу через стекло. При необходимости процесс подготовки образца 4 можно повторить. Но такая необходимость возникает редко и объясняется загрязнением поверхности стекла либо нарушением температурного режима. Таблетку припоя извлекают из шайбы 3. фиксируют специальным патроном и подвергают аппаратурному микроанализу, например на рентгено-флюоресцентном анализаторе, Таблетка не требует низкой дополнительной обработки.5055 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Размеры образца и соотношения размеров шайбы выбираются следующим образом,Анализ показывает, что для большинства рентгено-флюоресцентных спектрометров (СПАРК - 2, УРА, 5 Р 5, РЯи т,д,) диаметр исследуемого образца составляет 30-40 мм, а его толщина - 3-10 мм.В зависимости от конкретного типа спектрометра, с помощью которого производят анализ, изготавливается шайба 3, причем толщина этой шайбы должна быть равна либо превышать толщину образца. Для каждого типа спектрометра размеры исследуемого образца различны. Они и определяют размеры шайбы,Исследования состава припоев производились с помощью одноканального рент- гено-флюоресцентного анализатора типа ЧРА(О К. Цейс, Йе на), для которого необходима таблетка образца диаметром 38+ 1 мм и толщиной 3-10 мм, В соответствии с этим размеры титановой шайбы были выбраны: внутренний диаметр 38 мм, толщина 6 мм, внешний диаметр 80 мм (не критичен). Размеры подложки (полированное стекло) примерно 150 х 150 мм при толщине 1 мм, класс чистоты 12. Температура нагрева зависит от типа исследуемою припоя. Так для оловянно-свинцового припоя ПОСтемпература плавления составляла 183-190 С,При указанных выше параметрах смещение шайбы с расплавом по стеклу составло 40-50 мм, т,е. примерно вдвое превышало внутренний диаметр шайбы для полного удаления окисной пленки и газовых включений с нижней поверхности образца припоя, которая затем будет подвергнута анализу,Для каждого конкретного случая (тип спектрометра, марка припоя) значения указанных параметров другие,Реализация предложенного способа проста, не требует станочного парка, отдельного помещения, Подготовка таблетки происходит достаточно быстро, что позволяет экономить время и электроэнергию,Формула изобретения Способ изготовления образцов припоев для микроанализа, включающий установку металлической шайбы на подложку, размещение гранул внутри металлической шайбы, нагрев до температуры плавления гранул, охлаждение и извлечение образца иэ шайбы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени подготовки образца припоя для микроанализа за счет получения высокой степени частоты поверхности образца беэ их последующей полировки, шай1673355 бу устанавливают на полированную под- ве смещают на расстояние, превышающее ложку и после расплавления гранул припоя внутренний диаметр шайбы,Составитель Л.Абросимова Редактор М,Келемеш Техред М.Моргентал Корректор С. Шевкун Заказ 2884 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101