Способ получения сульфида меди (i)

(21) 4735 (22) 09,06 (46) 30,07 (72) 1 О.А. М.М.Ша (53) 661,8 (56) Авто В 65564 ргон,(54)СПОСОБ ДИ (1) (57) Изобрете ской химии, в фида меди ( катализатора выплавке мед изготовлении ОЛУЧЕНИЯ СУ ДА МЕОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗОБ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС 082/26.91. Бюл, %28Абрамов, Е.Г.Морозов, А,Имис и В.В.Федоренко56.511(088.8)рское свидетельство ССС8, кл. С 01 6 3/12, 1977. ние относится к неорганичечастности к получению суль), применяемому в качестве в органическом синтезе, при и в цветной металлургии, при химических источников тока,Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению сульфида меди (1), применяемому в качестве катализатора в органическом синтезе, при выплавке меди в цветной металлургии, при изготовлении химических источников тока,Целью изобретения является упрощение процесса.В способе получения сульфида меди (1) путем взаимодействия стехиометрических количеств медьсодержащего и серосодержащего материалов в водной среде при подогреве с последующей фильтрацией суспензии и сушкой полученного осадка, в качестве серосодержащего и медьсодержащего веществ используют порошки серы и меди, которые последовательно суспендируют при 80 - 100 С, предпочтительно 95 - 98 С, в растворе сульфида щелочного металла, например Ма 28, причем количество сульфидной серы в сульфиде щелочного Целью изобретения является упрощение процесса и создание безотходной технологии. Способ заключается во взаимодействии стехиометрических количеств медьсодержащего и серосодержащего материалов в водной среде при нагреве с последующим охлаждением, фильтрацией суспензии и сушкой осадка. Новым в способе является использование порошков меди и серы в качестве медьсодеркащего и серо- содержащего материалов с суспендированием их при перемешивании в растворе сульфида щелочного металла при 80 - 100 С, причем количество сульфидной серы в сульфиде щелочного металла составляет 2-50, от массы порошка серы и используется многократно. металла составляет 2 - 5 от массы порошка серы, а фильтрат от фильтрации суспензии используют многократно в качестве исходного раствора для повторных синтезов.Сущность способа заключается в том, что сульфид щелочного металла, взаимодействуя с порошком серы, образует небольшое количество растворимого полисульфида щелочного металла, например Ма 2 Я, в котором сера более реакционноспособна, чем суспензия серы в водной среде. При взаимодействии полисульфида щелочного металла с медью образуется сульфид меди (1) и свободный сульфид щелочного металла, который способен к растворению следующей порции серы с повторным образованием полисульфида. После полной выработки меди полисульфида в растворе не остается, и раствор опять содержит то же количество сульфида щелочного металла, что и в исходном растворе.Таким образом, сульфид щелочного металла при малых концентрациях является катализатором процесса взаимодействия меди и серы, т.е, он ускоряет процесс получения сульфида меди , не расходуясь при этом.Использование раствора с содержанием сульфидной серы меньшем, чем 2 от массы порошка серы. ведет к неполному превращению серы, а с содержанием больше 5; - к ухудшению качества продукта за счет появления в нем сульфида меди (1), т,е. к образованию смешанного сульфида одновалентной и двухвалентной меди.Температура процесса ниже 80 С ведет к замедлению процесса и большему содержанию серы в осадке,После проведения реакции взаимодействия порошков меди и серы, полученную суспензию сульфида медиохлаждают и фильтруют, причем осадок сульфида медипромывают от сульфида натрия небольшим количеством дистиллированной воды и сушат при 105 С, а фильтрат с промывной водой используют в повторных синтезах в качестве исходного раствора сульфида натрия. Концентрация сульфида натрия в растворе при его многократном использовании практически не изменяется, так как присоединение к нему промывных вод конпенсируется убылью воды, теряемой при конденсации ее паров,Раствор сульфида щелочного металла имеет слабощелочную реакцию вследствие гидролиза, поэтому процесс по предлагаемому способу можно проводить в серийном аппарате, выполненном в отличие от прототипа из углеродистой стали,П р и м е р 1. В колбу с пропеллерной мешалкой заливают 1,5 л дистиллированной воды, добавляют 5 г безводного сульфида натрия, нагревают раствор до 80 С и при перемешивании загружают 64 г серы, предварительно просеянной через сито с размером ячеек 0,5 мм. После образования однородной суспензии ее нагревают до 100 С и небольшими порциями в течение 30 мин загружают порошок меди. После исчезновения в суспензии частиц серы желтого цвета, например через 8 ч после окончания загрузки меди суспензию охлаждают и фильтруют на воронке Бюхнера, осадок сульфида меди Я промывают 100 мм дистиллированной воды, Эильтрат с промывной водой в количестве, 1,5 л и концентрацией сульфида натрия 3,3 г/л собирают для последующих синтезов, а осадок сульфида меди (1) сушат в сушильном шкафу при 105 С до воздушно-сухого состояния, П р и м е р 4, В колбу с обратным холодильником заливают 1 л фильтрата, полученного в примере 2, добавляют 0,5 л дистиллированной воды и 5 г безводного сульфида натрия, При этом содержание сульфидной серы в растворе составляет 5,3 от массы загружаемого порошка серы,Далее процесс ведут аналогично примеру 2,Сульфид меди, полученный в этих условиях, не отвечает требованиям, предъявляемым к готовому продукту, так как содержит сульфид меди (П),4550 55 П р и м е р 5. В колбу заливают 1 л фильтрата, полученного в примере 4, и 0,5 л дистиллированной воды, нагревают до 70 С и ведут загрузку при перемешивании 64 г серы и 254 г порошка меди, Содержание сульфидной серы в примере составляет Количество сульфидной серы в растворесульфида щелочного металла (или в фильтрате) составляет 3,2 от массы загруженного порошка серы,5 Выход сульфида меди (1) составляет 315г или 99 от теоретического выхода.П р и м е р 2. В колбу с пропеллерноймешалкой и обратным холодильником заливают 1,5 л фильтрата от предыдущего опыта,10 подают воду в обратный холодильник, нагревают фильтрат до 85 С и загружают 64 гпорошка серы,В образовавшуюся однородную суспензию небольшими порциями в течение 1 ч15 загружают 254 г порошка меди, По окончании загрузки меди в течение 12 ч поддерживают температуру суспензии 85 С, послечего ее охлаждают и фильтруют. Осадоксульфида меди промывают 100 мл дистилли 20 рованной воды и сушат при 105 С, а фильтрат в количестве 1,5 л с содержаниемсульфидной серы 3,2 от массы загруженного порошка серы собирают для последующих синтезов,25 Выход сульфида медисоставляет 314г (98,6 от теоретического выхода).П р и м е р 3, В колбу с обратнымхолодильником заливают 0,5 л фильтрата,полученного в примере 2, но суспензию не30 доводят до кипения, поддерживая температуру 98 С.Через 12 ч нагрев прекращают, причемсера полностью не прореагировала, о чемсвидетельствуют включения желтого цвета,35 поэтому продукт по своему качеству не отвечает требованиям, предъявляемым к сульфиду меди . Содержание сульфидной серыв примере составляет 1,1 от массы загруженного порошка серы.401666446 3,6 от массы загруженного порошка серы, После нагрева в течение 18 ч наблюдаются включения серы желтого цвета, Продукт не отвечает требованиям, предъявляемым к сульфиду меди ,Составитель Л,ТемироваРедактор Т.Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор О.Кундрик Заказ 2493 Тираж 298 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушскаянаб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Таким образом, проведение процесса в предлагаемых условиях позволяет упростить процесс за счет снижения температуры его от 160-180 до 80-100 С и тем самым исключается необходимость осуществления процесса в автоклавных условиях. Кроме того, способ обеспечивает безотходную технологию за счет возврата фильтрата в голову процесса,ф ор мул а из о 6 рете н ия Способ получения сульфида меди (1),включающий обработку медьсодержащего реагента водным раствором сульфида ще лочного металла при нагревании, отделениеосадка целевого продукта фильтрацией и сушку его, о т л. и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве медьсодержащего реагента используют 10 медный порошок, а обработку ведут при 80100 С в присутствии элементарной серы, причем раствор для обработки берут в количестве, обеспечивающем содержание сульфидной серы в реакционной среде 2 - 5 от 15 массы элементарной серы.