Способ количественного определения авироля в авиважных ваннах

(5)5 6 01 й 31/16 ПИСАНИ РЕТЕНИ ТО О Йн изобретен ективност м е р 1. 2 ы с конц ерен асят 2 - 3 капли ии Пной ван 3,68 г/л ацетона ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Черкасское производственное объединение "Химволокно" им. ХХ 11 съезда КПСС(56) Аналитический контроль производстваискусственных волокон. Справочник М.:Химия, 1986, с. 282,Справочник по аналитическому контролю в производстве искусственных и синтетических волокон/ Под ред. А.Б.Пакшвера,А.А,Конкина, Г,Н.Кукина. М.: Гос. научнотехническое издательство литературы полегкой промышленности. 1957, с. 360.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АВИРОЛЯ В АВИВАЖНЫХ ВАННАХ(57) Изобретение касается аналитическойхимии, в частности количественного опреИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения авироля в авиважных ваннах, используемых для отделки нитей.Авиважные ванны представляют собой водные эмульсии белого или желтого цвета, В их состав может входить, кроме авироля ОГ, поливиниловый спирт (ПВС) и масло индустриальное, В процессе использования возможно загрязнение авиважных ванн сульфатом натрия, солями железа, серой и другими примесями,деления авироля в авиважных ваннах, что может быть использовано для отделки нитей. Цель - повышение точности и селективности процесса. Его ведут обработкой пробы ацетоном (объемное соотношение 1:1-5), спиртовым раствором КОН (массовое соотношение к авиролю 0,5 - 5,0;10) при кипячении с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой. Эти условия позволяют снизить относительную ошибку анализа с 85(высаливанием) до 16 при снижении трудозатрат на анализ в 2,8 раза, Этот способ дает возможность отрегулировать технологический цикл авиважной обработки нити и снизить удельную норму расхода авироля ОГ нэ 1 кг/т нити при равномерном нанесении его на нить, что улучшает качество нити и ее скольжение, снижает залипание нитепроводящей гарнитуры при отделке и переработке нити и снижает ворсистость. 2 табл. Авироль ОГ представляет собой аммоийную соль сульфоэфира бутилоксистеариовой кислотыСНЗ(СН 2)7-СН 2-СН-(СН 2)7 СООС 4 Н 9 ия - повышение точно- определения.мл модельной авиважнтрацией авироля ОГ колбу, приливают 25 мл фенолфталеина, нейтра 1665299лизуют раствором гидроокиси калия до слабо-малинового окрашивания, добавляют еще 10 мл 0,2 н. спиртового раствора гидро- окиси калия. Колбу с пробой подключают к обратному холодильнику и кипятят 2 ч, Холодильник промывают (20 - 30 мл) ацетона, колбу отсоединяют от холодильника и титруют 0,2 н, раствором соляной кислоты до обесцвечивания.Параллельно выполняют холостой опыт, используя вместо анализируемой ванны воду. Найденная концентрация авироля ОГ 3,42 г/л, относительная ошибка 7,1 ,П р и м е р 2, 50 мл модельной авиважной ванны с содержанием: авироль ОГ 1,50 г/л и ПВС 0,2 г/ля помещают в колбу, , приливают 250 мл ацетона, добавляют 10 мл0,2 н. спиртового раствора едкого калия,кипятят 2,5 ч с обратным холодильником, , Избыток едкого калия титруют 0,2 н, раство, ром соляной кислоты в присутствии фенолфталеина, Параллельно выполняют холостой опыт, Найденная концентрация авироля ОГ 1,29 г/л, относительная ошибка 140 .П р и м е р 3. 50 мл модельного раствора, содержащего 0,8 г/л авироля ОГ, 0,15 г/л П ВС и 0,6 г/л масла индустриального, поме, щают в колбу, приливают 5 мл ацетона, 10 мл 0,2 н, спиртового раствора гидроокиси калия, кипятят 2 ч с обратным холодильни, ком. Избыток едкого калия оттитровывают оаствором соляной кислоты по фенолфтале, ину. Параллельно титруют холостую пробу, , Найденная концентрация авироля ОГ 0,67 г/л, относительная ошибка 16,3%.П р и м е р 4. 50 мл авиважной ванны, отобранной С потока машин ПНШ, с содержанием авироля ОГ 1,2 г/л, ПВС 0,12 г/л, сульфата натрия 0,8 г/л, сульфата железа 0,9 г/л, помещают в колбу, приливают 50 мл ацетона, нейтрализуют спиртовым раствором гйдроокиси калия по фенолфталеину. Приливают 10 мл 0,24 н. спиртового раствора гидроокиси калия, кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, затем оттитровывают избыток гидроокиси калия 0,2 г н. раствором соляной кислоты, Выполняют холостой опыт, используя вместо авиважной ванны воду. Найденная концентрация эвироля ОГ 1,28 г/л, относительная ошибка 6,7%.П р и м е р 5, 50 мл авиважной ванны,отобранной с потока машин ПНШ, с содержанием авироля ОГ 0,9 г/л, ПВС 0,15 г/л, масла индустриального 0,4 г/л,сульфата натрия 0,9 г/л, сульфата железа0,7 г/л, анализируют в условиях примера 4.Найденная концентрация авироля ОГ0,79 г/л, относительная ошибка 12,2%,5 Результаты определения авироля ОГ заявляемым способом представлены в табл,1.Для сравнения в табл.1 включены результаты определения авироля ОГ методом высаливания по известному способу,10 Из табл,1 видно, что максимальная относительная ошибка определения авироляОГ способом высаливания составляет 85 и резко увеличивается с увеличением числакомпонентов эвиважной ванны и примесей,15 в то время как максимальная относительнаяошибка определения авироля ОГ заявляемым способом составляет 16 и не зависитот присутствия компонентов эвиважнойванны и примесей.20 В табл,2 представлены результаты определения содержания авироля ОГ в стандартных авиважных ваннах прииспользовании различных соотношенийпробы к ацетону и гидроокиси калия к ави 25 ролю,Практически повышение достоверностиконтроля позволило уменьшить частоту контроля в 5 раэ и снизить трудозатраты навыполнение анализов в 2,8 рээа,30 При испытании заявляемого способа впроизводстве удалось отрегулировать технологический режим авиважной обработкинити, что позволило снизить удельную норму расхода авироля ОГ на 1 кг/т нити и35 обеспечить равномерное нанесение его нанить, при этом улучшилось качество готовойнити и проходимость ее эа счет улучшенияскольжения, значительно снизилось эалипание нитепроводящей гарнитуры при40 отделке и переработке нити, уменьшиласьворсистость нити,Формула изобретения45 Способ количественного определенияавироля в эвиважных ваннах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, отл ич а ю щ ий с ятем, что, с целью повышения точности и селек тивности определения, анализируемую пробу обрабатывают ацетоном при их объемном соотношении 1:1 - 5, спиртовым раствором гидроокиси калия при массовом соотношении гидроокиси калия к авиролю 55 0,5;5;1, кипятят с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой.1665299 Таблица 1 Табл едактор В.Данко вкун К Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужго гарина, 10 каэ 2389ВНИИП оставитель С.Хованскаяехред М.Моргентал Коррект Тираж 387 Подписноеарственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5