Способ получения иодидов и иодатов металлов

(51)5 С 01 В 9/00 НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОР 1 гОМ ДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидейя 1224257, кл, С 01 27В. Соколов, Л.А, Антоцкая, Н,Е. Романько ельство СССВ 9/06, 1984. Я ИОДИДОВ к химической особам получелов, В реакцию гидроксид кции, йод под- емпературой тся к химической способам получеелочных и щелоч- которые находят имических реактиизводстве фотомавыход ьност а калия, скими и О,ор,17 О( Для очид слоем ав йода ие приС обра,0т стехийоду. В адата и кипячеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ И ИОДАТОВ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится технологии, в частности к сп ния иодидов и иодатов метал онную смесь, содержащу металла, воду, продукты реа ают в виде расплава с т Изобретение относи технологии, в частности к ния иодидов и иодатов щ ноземельных металлов, применение в качестве х вов, в фармакопее. в про териалов. Цель изобретения - повышение по иоду и увеличение производите процесса.П р и м е р 1, Получение йодид Исходный йод загрязнен органиче неорганическими примесями (2 86, ганические примеси 0.20 , зола нелетучие 0,37 , вода до 100 6). стки йода его подвергают плавке по серной кислоты при 150 С. Распл имеет состав:32 99,5 , органическ 115-160 С, с массовым расходом в расчете на 1 м реакционной смеси в пределах 20031500 кг/ч при интенсивности смешения реагентов, характеризующейся значением модифицированного критерия Рейнольдса в пределах 60-4000. Реакционную смесь охлаждают, разделяют кристаллы иодата металла и маточный раствор. Маточный раствор обрабатывают восстановителем, очищают от примесей, охлаждают, кристаллизуют иодид металла, Изобретение позволяет повысить выход по йоду на стадии синтеза с 99,0 до 99,6-99,8 ф увеличить производительность процесса за счет увеличения скорости введения йода в реакционную смесь с 125 в 1 кг/ч в расчете на 1 м реакционной смеси до 200-1500 кг/ч. 3 3. и. ф - лы, 1 табл. меси 0,033 6, нелетучие 0,037 , зола0,004 ь, Выход йода в расплав 98,0 .Гидроксид калия используют квалификации х.ч в аиде раствора с массовой долей18,4КОН. Процесс синтеза ведут прирасходе расплава 800 кг/ч, температурерасплава 150 С, значение критерия Рейнольдса (Вец) - 600,Полученная в результате синтеза реакционная масса содержит КЭ 31,9КЗОэ 8,2 , 12 0,4 6Выход по йоду на стадии синтеза составляет 99,8 .Реакционную массу при 60-70батывают муравьиной кислотой,НСООН, взятой в количестве 96оометрии по отношению к йодату иполученном растворе примеси ййода полностью восстанавливаютнием с металлическим железом. Примеси сульфат-иона очищают обработкой раствора гидроксидом бария при стехиометрическом соотношении реагентов, температуре 100 С, выдержке после обработки в течение 1,5 ч. Примеси тяжелых металлов из раствора осаждают раствором гидроксида калия при 95 С до достижения рН 10,8, Раствор йодида калия отфильтровывают от шлама, упаривают до концентрации 80 % КЗ, охлаждают до 25 С, выкристаллизовывают йодид калия, который отделяют на центрифуге от маточника и высушивают в сушилке кипящего слоя при 140 С. Получают. продукт, соответствующий квалификации ч.д.а, выход по йоду (с учетом ., доизвлечения из маточника) составляет 98,4 % в расчете на йод в расплаве.Суммарный выход по йоду в расчете на исходный некондиционный йод 96,4 %.П р и м е р 2. Получение йодида и йодата калия. Процесс ведут в соответствии с примером 1.В реактор вводят 99,0 кг раствора гидроксида калия с массовой долей 45 % КОН и 10 кг расплава. йода с температурой,150 С со скоростью в расчете на 1 м реакционного; объема 1200 кг/ч. Перемешивание реа.гентов ведут с интенсивностью, характеризующейся заец = 600. Полученную реакционную смесь охлаждают до 20" С, разделяют на фильтре маточный раствор, содержащий 50% КЭ,2,4% КЗОЗ,0,2 % КОН и кристаллы йодата калия. Йодат - сырец промывают на фильтре дистиллированной .водой до концентрации 0,04 % 3; затем растворяют в дистиллированной воде, очищают от мехпримесей фильтрованием, перекристаллизовы ва ют,высушивают.Получают 2,17 кг йодата калия квалификации ч.д.а. Промводы от промывки йодата присоединяют к маточному раствору, содержащему йодид калия с примесями. Маточный раствор обрабатывают муравьиной кислотой, затем довосстанавливают примеси йодида и йода металлическим железом.Полученный раствор йодида калия далее перерабатывают в соответствии с примером 1.Получают 6,7 кг Ю марки ч,д.а. Выход по йоду в продукты (К 30 з и Ю) с учетом дополнительной переработки маточников и доизвлечение 4,5 кг КЗ составляет 98,3 %.П р и м е р 3. Получение йодида бария и йодата бария.Расплав йода, полученный по примеру1, с температурой 150 Сэдоэируют в реактор вместимостью 1,2 дм, в который загружают 0,94 кг Ва(ОН)2 х 8 Н 20 марки ч и 0,492 г воды. Вводят 0,744 кг йода в течение 30 мин, расход йода в расчете на 1 м реакци- з, гидроксидом металла возрастает настолько резко, что это приводит к существенному25 снижению концентрации йода с реагирую 30 45 5 10 35 40 50 55 онного объема составляет 1500 кг/ч, Вец ==600, После введения йода реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 10 мин, отфильтровывают, промывают, высушивают осадок йодата бария, Получают 234 г Ва(30 з)2 марки ч,д.а. Фильтрат кипятят с металлическим железом, обрабатывают 0,002 кг Ва(ОН)2 х 8 Н 20 до рН = 9,0 повторно профильтровывают, упаривают, кристаллизуют, сушат 780 г Ва 32 х х 2 Н 20. Продукт соответствует квалификации ч. Выход по йоду в продукты с учетом переработки маточника и доизвлечения 248 г Ва 32 х 2 Н 20 составляет 98,0 %.Несмотря на резкое увеличение температуры йода, вводимого в реакционную смесь (упругость паров йода возрастает от 0,068 кПа при 30 С до 52,4 кПа при 160 С),вследствие изменения агрегатного состояния йода и повышения его температуры скорость процесса взаимодействия йода с щей смеси и к практически полному исключению потерь йода за счет испарения из реакционной смеси.В таблице приведена зависимость выхода по иоду от параметров процесса Как следует из таблицы, при проведении процесса с расплавом йода в пределах параметров предложенного способа выход по йоду на стадии синтеза повышается на 0,8 - 0,5 % за счет исключения потерь йода при дозировании и вследствие испарения, скорость процесса повышается в 1,5 - 10 раз по сравнению с прототипом за счет изменения агрегатного состояния и температуры йода, дозируемого на синтез..При превышении расхода йода, снижении интенсивности смешения или снижении температуры йода по сравнению с предлагаемыми значениями параметров происходит частичная кристаллизация йода в линии подачи или в реакционной массе, что приводит к снижению скорости взаимодействия йода с гидроксидом и к нарушениям устойчивости гидродинамического режима в реакторе.При превышении температуры расплава йода и интенсивности смешения по отношению к предлагаемым значениям параметров возрастают энергетические затраты без получения дополнительного положительного эффекта. Снижение расхода расплава йода приводит к снижению производительности реакционной аппаратуры.Повышение интенсивности перемешивания от Вец 4000 до йец 5000 не приводит1664739 Расход йода на Агрегатное состо-.1 м реакционйо- яние йодего обьемв. кг/ч Примечание Скорость процесса взаимодействия йодасо щелочью, кгмольгм ч Выход по йоду при синтезе,Интенсивность смещения, йе ч Температура йода.фСОпыт Кристаллизация йода в линии подачи Кристаллизация не отмеченаКристаллиавция йода в реакторе КристаллизацИи не отмечено99,6 То-же Крисгаллизация йода в реакционной массе 6,30 0,96 99.8 99,0 150 120 Мел кокриствллический йод.Составитель Л. КрюковаТехред М,Моргентал Корректор Э, Лончакова Редактор О, Головач Заказ 2361, Тираж 295 Подписное ВНЮИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 к повышению выхода по иоду, однако при этом возрастают энергетические затраты на осуществление перемешивания.Предлагаемый способ позволяет ловы- сить выход по иоду при синтезе с 99,0 до 99,6 , увеличить производительность процесса за счет увеличения скорости введения иода в реакционную смесь с 125-150 кг/ч в расчете на 1 м реакционной смеси до 200 э1500 кг/ч.Формула изобретения 1. Способ получения иодидов и иодатов металлов, включающий взаимодействие иода с гидроксидом соответствующего металла в водной среде при перемешивании, выделение кристаллов иодата металла, отдеЛение кристаллов от раствора иодида металла, обработку раствора восстановителем, его очистку, отделение от примесей, упарку, кристаллизацию и сушку иодида металла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода по иоду и 5 увеличения производительности процесса,иод берут в виде расплава. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что массовый расход расплава иода в 10 расчете на 1 м реакционной массы составляет 200 - 1500 кг/ч.3, Способ по п,1, отл ича ю щий с ятем, что расплав иода берут с температурой 120 - 160 С.15 4. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что перемешивание реагентов ведут с интенсивностью, характеризующейся критерием Рейнольдса, равным 60-4000.