Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф

)5 С 01 И 30/1 ИСАНИЕ ИЭОБРЕТ СТВУ К.Дитятьевалченко р. Газо-х вновесной р, 1979,паро 52 есного ора равносаине и иЕ 2. 840. струО,видр выш ринципиустройстителя в ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТИЭОЬРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИД(56) Халенберг Х, и дграфический анализ равой фазы. - 11.: Ии56.Устройство для отблара. Техническое опиция по эксплуатации Б1982.(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДАПРОБ ПАРОВОЙ РАВНОВЕСНОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРЛФ(57) Изобретение относится к газовойхроматографии, а именно к устройствудля отбора и ввода проб паровой равновесной Фазы в гаэовый хроматограф,и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства дляанализа летучих примесей, в частности летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерныхматериалов, пищевых продуктов, медиИзобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для газохроиатографического анализа летучих примесей, в частности для анализа летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медицинских препарацинских препаратов, изоляционных ма-,.териалов и других объектов. Целью изобретения является повышение достоверности анализа и надежности в работе устройства. Устройство для отбора, и ввода проб паровой равновесной фазыв газовый хроматограф содержит термостат, в котором размещена поворотная кассета с установленными в ней сосудами с анализируемьки веществами. В нижней части кассеты установлен кран- переключатель потоков, который образован неподвижным корпусом, в котором выполнены каналы, соединенные с трубопроводами для подачи и сброса газа- носителя и пробовводной трубкой, и вкладышем, закрепленным в кольцевой проточке нижней части кассеты и герметично сопряженным с корпусом посредством пружины. Во вкладыше выполнены на равном расстоянии друг от. друга поперечные отверстия по числу сосудов с анализируемыми веществами,в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах. На торцовой поверхности вкладыша, обращенной к корпусу, ,выполнены пазы. 7 ил. ов, изоляционных материалоих объектов.Целью изобретения являетие достоверности анализа иость в работе устройства.,На фиг. 1 представлена пальная схема предлагаемогоа в момент подачи гаэа-нос40 сосуд с пробой и продувки пробовводцой трубки; ца фиг. 2 - то же, в моцент ввода пробы в хроматографическую колонку; ца Фиг. 3 - предложенное уст ройство, продольный разрез; на фиг. 4 - разрез Л-Л на Фиг. 3; ца фиг. 5 - разрез Б-Б ца фиг. 3; ца фиг. 6 - разрез В-В на Фиг. 3; на Фиг. 7 - вид по стрелке Г на фиг. 3. 10Устройство для ввода проб равновесной паровой Фазы и газовый хроматограф содержит сосуды 1 с пробой, размещенные в кассете, состоящей иэ обоймы 2, стоек 3 и диска 4, В обойме кассеты неподвижно закреплен вкладыш 5, обойма с вкладышем установлена с воэможностью поворота на неподвижном корпусе 6. В корпусе на торцовой поверхности 7 по концентрической окружности выполнены отверстия 8 - 10. В отверстии 8 корпуса посредством штуцера 11 и уплотнительного кольца 12 закреплена пробовводная трубка 13, Отверстие 9 соединено с трубопроводом 25 14 для входа газа-носителя, а отверстие 10 соединено с трубопроводом 15 для сброса газа-носителя. Во вкладыше 5 по концентрической окружности выполнены поперечные отверстия 16, выходящие на торцовые поверхности 17 и 18, и пазы 19, расположенные ца торцовой поверхности 18, обращенной к корпусу 6. В отверстиях 16 вкладыша закреплены пробоотборные трубки 20, концы которых входят в сосуды 1 с пробой. Сосуды своими открытымиконцами 21 установлены в отверстиях 22 обоймы 2 и через прокладки 23 прижимаются к торцовой поверхности 17 вкладыша 5 посредством гаек 24, вворачиваемых в резьбовые отверстия диска 4Для обеспечения совмешеций отверстий и пазов вкладыша 5 и корпуса 6 отверстия 8-10 корпуса, отверстия 1645 и пазы 19 вкладыша выполнены по концентрическим окружностям Й, равноудаленным от общей оси корпуса ц вкладыша, Причем количество отверстий 16 и пазов 19 вкладыша выполнено равным по 50 количеству сосудов с пробой и отверстия 16 расположены по концентрической окружности с равномерным шагом М Угол Ы между отверстиями 8 и 9 корпуса, а также между отверстиями 16 и 55 пазами 19 выполнен менее шага (х, между отверстиями 16, преимущественно К, = 0,5 М. Размер 6 паза 19 выполцец равным расстоянию между отверстиями 8 и 10 корпуса.11 риводцой вал 25 кассеты связан собоймой 2 через штифт 26, На конце 27вала закреплена шайба 28 и установленподшипник 29, через которые вал опирается ца корпус 6. В шайбе выполнены отверстия, в которые входят подпружинеццые шарики 30 для фиксациирабочих положений обоймы 2 с вкладышем 5 и сосудами 1. На конце вала,выходящем иэ обоймы, установлена пружина 31, обеспечивающая герметичноеуплотнение сопрягающихся поверхностейторцов корпуса 6 и вкладыша 5. Усилиесжатия пружины регулируется гайкой32, цаворачиваемой на резьбовую частьприводного вала. Поворот вала осуществляется с помощью ручки 33.Кассета с сосудами размещена в термостате, состоящем из нагревателя 34,теплоизолирующего основания 35, прикрепленного к корпусу 6, и съемнойтецлоизолирующей крышки 36 с прокладкой 37. Сверху крышки под ручкой 33установлена планка 38 с обозначениями порядковых номеров сосудов и рабочих положений сосудов .в момент про-дувки - "П" и в момент ввода пробы.Предложенное устройство может уст ан авлив ат ься на испарител е 3 9 хромато графа путем закрепления штуцера 1 1гайкой 4 0 через прокладку 4 1 на резьб овом штуцер е и с парит еля . При этомконец про бовй одной трубки 1 3 входитв хром ат о гр афическую колонку 4 2 , далее проба подается в детектор 4 3 . Линия 4 4 подачи га э а-н осит еля 1 с одержит ст абилиэ атор давления 4 5, дроссель 4 6, манометр 4 7,. а линия 48 подачи газа-носителя 2 - стабили э ато рдавления 4 9, дро сс ель 5 0 и манометр5 1 . На линии сброса установлен дро сс ель 5 2Устройство работает следующим образом ,Предварительно сосуды 1 заполняютпробой . Возможный вариант э аполн ениясосудов бе з разборки устр оис т на путем подачи шприцем проб жи пк ости чере з пр об ов в одную трубку 1 3 пр и пооч е редцом совмещении пр об оо тб ор цыхтрубок 2 0 с трубкой 1 3 , для чего ручк а 3 3 устанавливается в положение "Ддля каждого сосуда .После установки устройства на испар и т еле 3 9 ручку 3 3 устанавливают вКроме этого, в предложенном устроистне отсутствует необходимость прокллынания иглой герметизирующих прокладок сосудов с пРобами, что повыша,ет его надежность. 1 фк 8082 5поло.хенце чля о цо го иэ сосчдон, этого н предложенном устройствеИз линии 44 е ез стабилиэат1:а . затор давле- качестве пробаотборцых и цробавводныхцня 45 и дроссель 46 по аюдрподают н исцари- трубок возможно применять теклянныетель газ в носите 1 который из исЭ или фторопластовые капиялярнье трубкипарителя поступает ца колонку 42 и с вцутрецнии каналом 0,5- 1,О мм. Этодетектор 43, часть потока этого газа- исключает контакт аналиэируемои проносителя через пробонво ную т бкДУ РУ У бы с металлом, что также повышает до 13, паэ 19 вкладыша 5, отверстие 10 стонерцост а) , бь анализа, осо енно прикорпуса и дроссель 52 поступает на 1 О анализах биологических препаратов,сброс, осуществляется продувка пробо- тогда как н прототипе трубки междуннодной трубки. Давление Р 1 газа-но- сосудом с бсос дом с про ой и хроматографическойсителя н испарителе контролируют по колонкой, а также кран-переключательманометру 47. Затем из линии 48 через выполнены из нержавеющей стали.стабилизатор давления 4950 едроссель 15 Предложенное устройство надежнееотв рстие 9 корпуса и пробоотбор- и проще по конструкции эа счет исклюную трубку 20 подают гаэ-носитель "2" чения отдельного крана-переключателяв сосуд 1 с пробой. Давление Р газа- потоков и длинных каналов, свяэываюносителя в сосуде с пробой контроли- х сос д с про ои, переключатель поруют по манометру 51 и за ают больдают боль- .20 токов и хроиатографическую колонку,гдщ, чем давление Р н испарителе которые необходимо ходиио отдельно термохроматографа. После установления фа- статиронать кровать, как это выполнено в проэового равновесия (10-20 мин) в сосуде 1 с пробой кассету с сосудами переводят в положение ввода пробы вхроиатограф - ручку 33 устанавливаютн положение "Д", при котором пробоотборная трубка 20 одного из сосудов,н которой было подано давление РЯ 7устанавливается против пробовноднойтрубки 13. При этом газовое пространЗОФо м ла ира зобретенияство сосудасоединяется через трубки 20 и 13 с хроиатографической ко- .стройстно для отбора и ввода проблонкой 42 Пробаро а газа иэ сосудазапаровой равновесной Лазы в газовыйсчет разности давлений Р и Р имхроматограф, содержащее термостат, впульсивно вводится я колонку,осле иксированного времени дозис установленными в ней сосудами срования (3-5 с) устройство посре ст- анализируыми веществами, кран-перевом ручки 33 переводят в перво ключатель потоков, пробоотборную трубное положение при необходимости по- ку, пробовнодную трубку, соединеннуювторного ввода пробы иэ того же сосу с испарителем газового хроматографа,переводят в положение у трубопроводы для подач и бросалюбого другого сосгого сосуда, из которогоза-носителя соединенные с краном-переключателем потока, дроссель, устахроиатограф.нонленный в трубопроводе для сброса45 газа-носителя, о т л и ч а ю щ е е11 рименение предложенного устройст- с я теи, что, с целью повышения дова дает воэможность повысить досто- стонерности анализа и надежности вверность анализа проб за счет значи- работе устройства, кран-переключательтельного уменьшения длины каналов потокон установлен в нижней частимежду сосудом с пробой и хроматогра кассеты и образован неподвижным корф олонкой, что сокращает вре- пусом, в котором выполнены каналы,Ьической колонкоймя ввода пробы и повышает эффектив- соединенные с трубопроводами для поность хроиатографического разделения. дачи и сброса газа-носителя и пробоСуммарная длина пробоотборной и про- вводной трубкой и вкладышем, закрепбовводной тру ок в предложенном уст ленным в кольцевой проточке нижнейройстве не превышает 110 мм, тогда части кассеты и герметично сопряженкак длина каналов между сосудом и ко" ным с корпусом, во вкладыше выполненылонкой через переключатель потоков в на равном расстоянии друг от другапрототипе доходит до 600 мм. Кроме поперечные отверстия по числу сосу 165808Фдов с анализируемыми веществами, в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах с анализируемыми веще 5 ствами, на торцовой поверхности вкладыша, обращенной к корпусу, выполнены пазы, причем при повороте кассеты и совмещении пробботборной трубки одного из сосудов с трубопроводом для подачи газа-носителя пробовводная труба через один из пазов во вкладыше соединена с трубопроводом длясброса газа-носителя, а в следующемположении поворотной кассеты пробовводная трубка совмещена с пробоотводной трубкой сосуда, с которой впредшествующем положении кассеты быпсоединен трубопровод для подачи газаносителя, а трубопровод для подачии сброса газа-носителя заглушен.1658082Составитель Т.Филиппова Фиг 7Редактор Т.Иванова Техред М,Моргентал Корр ектор М. Самбор ска я Заказ 2432 Тираж 396 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101