Способ получения сорбента для ионной хроматографии

союз соВетскихсоцидлистическихРЕСПУБЛИК 165065 А 1 9) 1 т 5 СО 36, 212/3 ПИСАНИ ВТОРСКОМУ С ИЗОБР ЕТЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИГ 1 РИ ГКНТ СССР(56) ЯваИ НЯТечепз ТВацвап Щ, йоче оп - ехсЬапце сЬговаюцгарЫс вейоб аэпд сопбостотетгс детест 1 оп. - Апаут. СЬев., 1975, ч.47, М 9, р, 1801.Авторское свидетельство СССР М 1161513, кл, С 08 Р 8/36, 1983. Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения сорбента для ионной хроматографии, и может быть использовано в аналитической химии для качественного и количе.венного определения ионов и очистки веществ.Целью изобретения является придание сорбенту способности эффективно разделять катионы при сохранении способности эффективного разделения анионов.П р и м е р 1. Промышленный высокоосновной макропористый анионит АВ(40/100) размалывают в шаоовой мельнице и замачивают в дистиллированной воде.10";ь-ную суспензию заливают в стакан высотой 150-200 мм и дают отстояться 5 ч. Неосевшую часть суспензии центрифугируют при 3-5 тыс,об,/мин в течение 1 мин. Центрифугат сливают, а из осадка готовят суспензию в серной кислоте (ч.д,а. или х.ч,)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТАДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ(57) Изобретение относится к химии полимеров и позволяет создать сорбент для высокоэффективного разделения анионов и катионов (например, смеси Иа, К, ЙН 4 и смеси Е, С 1, НРО 4, Вг, МОз, 304 ), что достигается измельчением гранул исходного анионита АВдо размеров зерен 5-15 мкм и последующей обработкой измельченного анионита концентрированной серной кислотой в течение 5-20 мин до содержания серы в конечном продукте 0,08-1,50 мас,6, 1 табл. и быстро (не дольше 1 мин) нагревают в термостате до 155 С. Смесь выдерживают при указаной температуре в течение 12 мин, затем ее быстро охлаждают и осторожно приливают к 5-7-кратному избытку дистиллированной воды. Продукт осаждают центрифугированием при 3-5 тыс.об/мин в Оу течение 1-2 мин. Центрифугат сливают, а из СЛ осадка готовят суспензию в глицерине фь (ч.д.а. или х.ч 5-10-кратный избыток). Приготоееенную суспензию центрифугируют при 7-8 тыс.об/мин. Требуемая фракция 11+2 мкм осаждается за время центрифугирования между 10 и 15 мин. Полученным осадком под давлением 100-120 атм наполняют хроматографическую колонку размерами 4 28 мм. Для разделения катионов готовят катионообменную систему: разделяющую колонку переводят в НАВОЗ-форму; подавительную колонку размерами 6 200 мм, 1650654заполненную анионитом АВх 8 (100 мкм), переводят в ОН-форму; в качестве элюента используют 5 мМ водный раствор НИОз, скорость потока устанавливают 2 мл/мин.Вводят пробу (10 мкм), содержащую 5 примерно по 10 мг/л йа, йН 4, К, Время разделения 20 мин, Критений разделения около 0,8. Эффективность разделения по К около 60 т.т., что в пересчете на 1 составляет около 2 тыс. т.т. 10Для разделения катионов готовят анионообменную систему: разделяющую колоку переводят в Иа 2 СОз-форму; подавительную колонку размерами 6 х 200 мм, заполненную катионитом КУ - 2 х 8 (100 мкм), переводят в 15 ОН-форму, в качестве элюента используют 1,1 мМ водныЙ раствор ЙЗ 2 СОЭ и 2,7 ММ йаНСОз, скорость потока 2 мл/мин. Вводят пробу обьемом 10 мл, содержащую примерно по 10 мг/л; Е, СС НРО 4, Вг, ИОз, 20 ЯОа . Время разделения 20 мин, Критерий разделения для пары анионов Вг-йОз,6. для других пар около или более 1, Эффективность разделения по сульфат-иону около 100 т.т., что в пересчете на 1 м 25 составляет около 3,5 тыс, т.т, Емкость продукта 0,1-0,01 мг-экв/мл, емкость по катионам 0,01 мг-экв/мл, содержание серы 0,08 масДля разделения катионов готовят катио нообменную систему: разделяющую колонку переводят в НИОз-форму;подавительную колонку размерами 6 х %00, заполненную смолой АВх 8 (100 мкм), переводят в ОН-форму; в качестве элюента используют 35 1 10 М водный раствор НЙОз, скорость потока 2 мл/мин. Вводят пробу обьемом 100 мкл, содержащую примерно по 10 мг/л йа, ИН 4, К, Ввиду большей емкости и низкой эффективности разделяющей колон ки разделение смеси не наблюдается. Для разделения анионов готовят анионообменную систему: разделяющую колонку и е ре водят в М а 2 СОз-форму; подавительную колонку размерами 6 х 200, заполненную смолой КУх 8 (100 мкм), переводят в Н-форму; в качестве элюента используют 1,1 ММ ВодныЙ раствор Мд 2 С 03 и 2,7 мМ МаНСОз; скорость потока 2 мл/мин. Вводят пробу объемом 10 мкл, содержащую примерно 10 мг/л: г, С 1, й 02, НРО, Вг, МОз, 504 . Время разделения 15 мин, Критерии разделения для пар С - МО 2 и Вг - ИОз около 0,7, для остальных пар не менее 1, Эффективность разделения по сульфат- иону около 400 т.т., что в пересчете на 1 м около 4 тыс. т,т, емкость продукта 0,5- 1,0 мг-экв/мл.Совмещение в одном сорбенте свойства катионита и анионита для ионной хроматографии делает его универсальным средством для решения задач как катионного, так и анионного анализа сложных ионных смесей,Данные по примерам 2-7 приведены в таблице.Формула изобретения Способ получения сорбента для ионной хроматографии путем обработки гранул высокоосновного анионита на основе сополимера стирола с ди винил бен эолом концентрированной серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью придания сорбенту способности эффективно разделять катионы при сохранении способности эффективного разделения авионов, используют анионит с размером гранул 5-15 мкм, а обработку серной кислотой осуществляют в течение 5-20 мин до содержания серы в конечном продукте 0,08- 1,50 мас, ,1550 б 54 истики со бента Примеча. ниеРазделительные свойства Пример Лавле- Время Емкость, мг/мл по по катионамние, ля па ан ионам 0,20 0,20 Большое время анализа200 1 О 70 28 х 4 2 к 1,6 8 ср 0,08 - 0,8 0,01-0,1Содержание серы в сорбенте определяют расчетом из значения емкости по катионам по формуле:5 8 А, где А- емкость продукта по катионам. Емкость определяют динамическим методом на основематериального баланса сорбции катионов,якСульфированный сополимер стирола с 416 дивинилбензола с размером зерен 20-25 мкм. Составитель В, ЧуповТехред М.Моргентал Корректор Т, Малец Редактор Н. Рогулич Заказ 1582 Тираж 324 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 3 45 6 7 к Размер гранул измельченного сополиме.ра, мкмч.2 мкм 7 11 16 16 16 Время сульфиди ровдния. мин7 12 15 го 25 Характе Содержание серы.мас. 1 12 1,2 0.8 1,2 1,6 0,25 0,25 0,30 0,25 0,20 0,15 0,15 0,10 0,15 0.20 Размерыколонки, мм 28 х 4 28 х 4 4 х 60 4 хбО 4 хбО Эффект- навность разде ленив 200 100 100 80 60 8 8 1 О1 О 10 анелиТмин 50 35 60 60 50 Низкая эффективность Не способен разделять анионы