Способ получения полиродана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК РЕ ЕНИх К В 2+(3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Харьковский государственный университет им. А;М.Горького(56) Яковлев В.С. Взаимодействие иода сроданидами щелочных металлов без растворителя. - Украинский химический журнал,1965, 1 Ф 31, с, 113 - 114,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИРОДАНА(57) Изобретение касается получения неорганического полимерного материала - полиродана, и может быть использовано вмикроэлектронике. Цель изобретения - упИзобретение относится к получорганического полимерного матерлиродана и может быть использовароэлектронике,Цель изобретения - упрощение процесса и придание полиродану полупроводниковых свойств,Полиродан получают путем вэаствия в эквимолярных количествахда калия в кристаллической формепри начальной температуре окружсреды по уравнению Затем продукт обрабатывают парамилорной кислоты с концентрацией 75-80.,Ж 1629246 А 1 51)5 С 01 С 3/20, С 30 В 29/10 ращение процесса и придание полиродану полупроводниковых свойств. Полиродан (ЗСгч)х получают путем взаимодействия в эквимолярных количествах роданида калия в кристаллической форме с бромом при начальной температуре 15-20 С. Затем продукт обрабатывают парами хлорной кислоты с концентрацией 75 - 80 мас., и получают легированный полиродан общей формулы (ЯСМ)(НСОЯ, где степень легирования 0,011у0,25, Удельная электропроводность равна 10 -10 (Ом см) . По сравнению с известным способом предлагаемый позволяет упростить процесс за счет исключения стадии нагревания исходных компонентов и придать полиродану свойства полупроводника. 2 табл. мас;О/, и получают легированный полиродобщей формулы где степень легирования 0,01у0,25. Удельная электропроводность зависит от степени леги 2 оования и варьируется в пределах 10 - 10 (Ом см)1,П р и м е р . Эквимолярные количества высушенного в эксикаторе роданида калия (9,7 г, 0,1 М) и брома (16 г, 0,1 М) смешивают в фарфоровом стакане, добавляя бром по каплям (начальная температура 15-25 С).Реакционную смесь выдерживают в течение О,5 - 1 ч до полного прекращения выделения тепла и окончания экзотермической реакции. Критерием полноты выделения тепла и окончания экэотермической реакции служит падение температуры реак1629246 Таблица 1 ционной смеси до начальной температуры (15-25 С).Результаты опытов приведены в табл, 1, Начальная температура в интервале 15- 25 С практически не влияет на выход целевого продукта реакции, Практически полное завершение реакции происходит за время, не превышающее 0,5 ч. Реакционную смесь помещают в экстрактор Сокслета и экстрагируют ацетоном до отрицательной реакции экстракта на роданид-ион и бром. Получают порошок желто-оранжевого цвета, температура разложения которого равна 360 С.Найдено, мась: С 19,99 - 20,23; й 23,85-23,90; Я 54,90 - 55,00.(Я СИ)хВычислено, мас,С 20,69, й 24,13, Я 55,17.ИК-спектр, см: 620, 1140, 1227, 1380, 1520, 1606, 2235.Порошок полиродана помещают в одно из колен О-образной трубки, в другое колено которой помещают 1 - 2 мл хлорной кислоты с концентрацией 75-80 мас, , Трубку вакуумируют до давления 0,13310 Па и нагревают хлорную кислоту до образования паров. Легирование проводят до изменения окраски полиродана от желто-оранжевой до темно-коричневой или черной. Полученный порошок помещают в пресс-форму, заранее снабженную паройпотенциальных и парой токоподводящих контактов, прессуют в виде таблеток, а затем измеряют электропроВодность. Зависимость степени легирования полиродана и его электропроводности от концентрации НС 04 и времени легирования показана в табл, 2. Максимальная степень легирования у =0,25, при этом электропроводность легированного полиродана составляет 10 (Омф см) . Элементный анализ показал содер 5 жание, мас, : С 14,15 - 14,65; й 16,47 - 17,03;Я 38,00 - 39,00; Н 0,24 - 0,36; С 3 10,66 - 10,80.Температура начала разложения на воздухе130 С, полное разложение происходит при430 С, При хранении на воздухе элеектро 10 проводность легированного полиродана остается неизменной по меньшей мере 6 мес.(продолжительность опыта).ИК-спектр, см: 620, 840, 880, 1000,1140, 1230, 1380, 1500, 1600.15 Таким образом, предлагаемый способпо сравнению с известным позволяет упростить процесс получения полиродана засчет исключения стадии нагревания исходных компонентов до 240 С и проводить его20 при начальной комнатной (15 - 25 С) температуре, Легирование полиродана хлорнойкислотой позволяет придать ему свойстваполупроводника с удельной электропроводностью 10- 10 (Ом см) и испольэовать25 в микроэлектронике,Формула изобретенияСпособ получения полиродана, включа ющий взаимодействие эквимолярных количеств роданида калия и окислителя и30 экстракцию образовавшегося полироданаорганическим растворителем, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и придания полиродану полупроводниковых свойств, роданид калия исполь 35 эуют в высушенном состоянии, в качествеокислителя применяют бром, а образующийся полиродан модифицируют хлорнойкислотой путем обработки парами хлорнойкислоты с концентрацией 75-80 мас401629246Таблица 2Составитель Л.Попова Редактор Н.Лазаренко Техред М,Моргентал Корректор М.Демчик Заказ 406 Тираж 291 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Оатент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101