Способ получения карбоксильного катионита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 09) Ш) 9 ПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ аэделениягранул 40 створени- акриловой смеси дитой в мас- диспергиора и тримульгаторо массовом0,12 иуспензионзации нод дейстпри 50-70 С смеси Изобретен технологии п собу получен ктивцости разделе повьппецие э биополимеро е относится к химии илимерон, а именно к спя карбоксильных катиот быть использонано в е поверхнос льзованы Яр ляющие собо полиоксиэти но-актинных п 85 иТыесорбитан ест веществ исп 35, предста триолеата и и м нит тя разделения био оматографиилимеров,енсорбитан химиче ских триолеата тветственно етения - получение гр размером 40-80 мкм и ель и ормулС -СН- СН - СН - СО нул катиони Н,о) СН 2- СЯ- ОН 2 0 17 0 С 17 Я ЗЗ- ОС СН - 0СН - 02 7 НЗЗ 0-0 СС 17 85),(Тыееп четыр набже ьник о вания и 85 хгорлыи ный мешал- газовой име 1. торхимическии ре кой, обратным трубкоц для б холоди рботир ргоц ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт особо чистых биопрепаратов(56) Авторское свидетельств ГССРУ 1053477, кл. С 08 Г 220/10, 982.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛЬНОГОКАТИОНИТА(57) Изобретение относится к областихимии и технологии полимеров и позволяет получать карбоксильные кавыпускаемые фи; мой "Бегчаа и ВНй1 АВ (г,йебел ццо, СССР) .(51)5 С 08 Е 220/06, С 08 д 5/20// (С 08 Р 220/06, 220;16, 220: тиоциты для эффективногобцополимеров с размерами80 мкм, что достигается рем смеси, мол.7.: 56-76 мекислоты; 8-20 бутилметакр36 метиленбцсакриламида вметилформамид - вода, взясонсм соотношении 1:1,4-2ронацие полученного раствдекане, содерп;ащем смесьБрап 85 и Тыееп 85 при ихсоотношении 65:1-1,80,02проведением ццверсионцойной радикальной сополцмерводно-органическойвием персульфата аммония1 табл.термометром для измерения температурыреакционной смеси и штуцером для ввода компонента вносят 650 мл тридекана, 10 мл Брап 85 и 0,23 млТыееп 85 при перемешивании мешалкой5с п = 150 об/мин. Параллельно раствор барботируют аргоном в течение30 мин,Отдельно готовят раствор мономеров, Для этого 8,8 мл (68 мол.7) МАК,1,3 мл (8 мол.7) БИЛ и 5,538 г(24 мол. ) гЩЛА растворяют при комнатной температуре и смеси 48 млДИФА и 96 мл НО (Р, = 0,1) и раствор насыщают аргоном в течение15 мин, Затем к раствору мономерондобавляют 2,06 г (%1)Б ОПриготовленный раствор мономерови инициатора диспергируют в раствортридекана, Брап 85, Треп 85, МОВ1;4, при п = 300 об/мин, Полученнуюэмульсию барботируют в течение 15 минаргоном. Затем газовую трубку заменяют пробкой, обеспечивая подушкуинертного газа над реакционной смесьюои ведут полимеризацию при 705 С втечение 5 ч, Образовавшийся в видегранул полимер отделяют от растворафильтрованием, Для удаления остатковмономеров, растворителей и тридеканагранулы последовательно отмывают 17 ным раствором ПАВ, этиловым спиртоми заливают дистиллированной водой,Полученный гранульный карбоксильный35катионит имеет ОЕ = 6,2 мг-экн/гссЕ всл = 1200 мг/гс с пРоницаемость106 Д,П р и м е р 2. Процесс проводяттак яе,как н примере 1. Состав смеси: 6,6 мл (56 мол,%) МАК, 4,4 мл(70 мол.7) БМЛ. 5,208 г (24 мол.%1МДАЛ, 72 мл ДМФА, 72 мл Н О,2,06 г (11 Н)д БОд, 650 мп тридекана, 18 мл Бран 85, 1,5 мл Танеев 85.В результате полимеризации попучаютсяслипшиеся агрегаты,П р и м е р 5 (контрольный).Опыт проводится н условиях примера 1при соотношении ДИФА:НО = 1.3. Полимеризацию проводят в смеси состава: 8,8 мл (б 8 мол,7) МАК, 1,8 мл(МН,1) БО, 650 мл тридекана, 10 млБрап 85, 0,23 мл Тчееп 85. В результате полимеризации получаются гранулы размером 40-125 мкм,Данные по примерам 6- 19 приведе"ны н таблице,П р и м е р 20, Сопоставлениеэфй.ктинности хроматографическогоразделения на гранульном катионитепо сраннению с прототипом (блочнымобразцом), Из зависимостей коэффициентов распреде:.ения декстранов от ихмолекулярной м .ссы для блочного игранульно;.о катионитов с одинаковымсодержание; гидрофобного компонентаследует, чт; эффективности хроматографического разделения (К) глюкозы и деке грана с М л(5-40) 10 дляблочного и гранульного образцов соответственно равны 3,08 (1) и 4,09(2).Ф о р м у л а изобретенияСпособ получения карбоксильногокатионита путем инне.рсионной суспензионной радикальной сополимеризациисмеси 56-76 мол, . метакрилоной кислоты, 8-20 мол.% бутилового эфираметакрилоной кислоты и 4-36 мол.7метиленбисакриламида в водно-органической смеси н присутствии персульфата аммония при 50-70 С, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью получения гранул катионита размером40-80 мкм и повышения эффективности разделения биополимеров, сомономеры растворяют н смеси диметилформамид - вода при масавом соотношениидиметилформамида и вор, равном1:1,4-2, полученный раствор диспергируют в тридекане, содержащем смесьэмульгаторов Брап 85 - сорбитан триолеата и Тдееп 85 - полиокси тиленсорбитан триолеата при их мссовомсоотношении 65:1-1,8:0,02-0,12.1623994 Условия получения и свойства карбоксильных 1 сатионов Условия диспергирования ЭфФективностьстабилизации Размер получаемых гранул,мкм примеров 1. Модульванны ДМФА:Н О СоотношениеТр:85:85 Слипшиеся агрегаты Составитель Л.ЧуповаТехред М,Дидьис. Корректор. А, Обручар Редактор И.Касарда Заказ 168 Подписное Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5