Способ получения ортованадатов лантанидов и иттрия

сООз с 08 етсйихсоцидлистичеснихРЕСПУБЛИК 51)5 С 01 С 31/00 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ мел табл. елого цвет анным рент нляется од ттрия КЧО люминесценц313 и ельно приносит лученног ПримПродукт изние 0,5 ч воде (90 Стечение О,мелкодиспе УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТизое етениям и откРцтиямГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт химии Уральского научного, центра АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОВАНАДАТОВЛАНТАНЩОВ И ИТТРИЯ(57) Изобретение относится к способуполучения ортованадатон лантанидови иттрия н позволяет повысить интенИзобретение относится к способам получения ортонанадатов лантанидов и итгрия, которые могут быть использованы в качестне люминофоров, а также активных матриц оптических квантовых генераторов.Цель изобретения - понышение интенсивности люминесценции конечного продукта.П р и и е р 1. Берут 8,7 г (48 мол.7) оксида ванадия (Ч)ЧО 6,8 г (30 мол,), оксида иттрия УОэ и 2,3 г (22 мол,Х) карбоната натрия НаСО, тщательно перемешивают ио обжигают в течение 10 ч при 500 С. Продукт измельчают, отмывают с перео мешиванием в воде при 70 С в течение 0,5 ч, декднтируют и сушат 0,5 чпри 200 С, Получают мелкодисиерснь ЯО 23961 А 1 2 сивность люминесценции ц дукта. Готовят смесь окс кидов или иттрия и карбо при следующем соотношени тов, мол.й: Ч 0 48-50; Иа СО 10-22. Полученную батывают при температуре Полученный продукт измел вают, сушат и анализируюкодисперсный продукт, по данньм рентгенофазово янляется однофазным и со фазу УЧО или ЕпРО, где земельный элементИнтен люминесценции повышается елевого проидов лантаата натриякомпонени Оэ 30-40;смесь обра 550-600 С. чают, отмыПолучают которыйго анализа ержит моно- .п - разиоинностьна 9-103,а продукт, которыи по генофазового анализа нофаэным ортованадатомИнтенсивность голубой ии конечного продукта м составляет 109,07. отортонанадата иттрия, поо способу-прототипу. е р 2. Берут 8,9 г оксида ванадия (Ч)ЧО,ол,%) оксида иттрия У Оэмол.%) карбоната натрия тельно перемешивают и течение 8 ч при 550 С,о ельчают, отмывают н течеперемешиванием в горячс декантируют и сушат в ч при 150 аС, Получаютсный продукт белого цве 162396(51 мол,Х) оксида ванадия (Ч)ЧО,8,3 г (41 мол.Х) оксида иттрия Ъ Ои 0,9 г (8 мол.Х) карбоната натрияБаСО, обрабатывают аналогично та, который по данныи рентгенофазового анализа представляет однофазный.ортованадат иттрия УЧО 4, Интенсив"ность люминесценции конечного про 5дукта приЪ 313 нм составляет 109,2 Хотносительно ортов анадата иттрия,полученного по способу-прототипу.(50 мол.Х) оксида ванадия (Ч)ЧО .,8, 1 г (40 мол.Х) оксида иттрия УОзи 1,1 г (10 мол.Х) карбоната натрияа)СО, обребатывают аналогично примеру ), Получают мелкодисперсныйбелого цвета продукт, который по даниым рентгенофазового анализа представляет адиофаэный ортоваиадат иттрняУЧО 4, Интенсивность люминесценцииконечного продукта при % 313 нм составляет 109,)Х относительно ортованадата иттрия, полученного по способу-прототипу.П р и м е р 4. Берут 9;1 г(50 мол.Х) оксида ванадия (Ч)Ч 05-14,1 г (40 мол.Х) оксида европия 25Ец 05 и 1,1 г О.мол.Х) карбонатанатрия МаСО, обрабатывают аналогично примеру 2, Получают мелкодисперсный белого цвета продукт, которыйпо данные рентгенофазового анализаявляется однофазным ортоваиас,атомевропия ЕцЧО 4. Интенсивность краснойлюминесценции конечного продукта приф 313 нм составляет 109,9 Х относительно ортованадата евролия, получен 35ного по способу-прототипу,П р и и е р 5. Берут 8,9 г(35 мол.Х) оксида неодима ЫО1,7 г (16 чол,Х) карбоната натрияБа СОз, обрабатывают аналогично примеру 1. Получают мелкодисперсныйпрвдукт сиреневого цвета, которыйпо данным рентгенофаэового анализаявляется однофазиым ортованадатом 45неодима, .1 нтенсивность инфракраснойлюминесценции конечного продуктапри ф 313 нм составляет 10,6 Х относительно ортованадата неодима,полученного по способу-прототипу.Для доказательства существенностизаявляемого интервала концентрацийисходных компонентов проводятся примеры 6 и 7. примеру 1, Получают. продукт, окрашенный в желтый цвет, который поданным рентгенофазового анализа содержит наряду с ортованадатом иттрияпримесь оксидов иттрия и ванадия(Ч), Интенсивность голубой люминесценции ортованадата иттрия приф 313 нм относительно ортованадатаиттрия, полученного по способу-прототипу, составляет 46 Х.П р и м е р 7, Берут 8,4 г(47 мол,Х) оксида ванадия (Ч)ЧО,5,9 г (29 мол,Х)оксида иттрия ". Оэи 2,5 г (24 мол.Х) карбоната натрияНаСОи, обрабатывают аналогично примеру 1, Получают продукт серогоцвета, который по данным рентгенофазового анализа наряду с ортованадатом иттрия содержит фазы оксидаиттрия и метаванадата натрия, Интенсивность люминесценции конечногопродукта при 9 е 313 нм относительноортованадата иттрия, полученного поспособу-прототипу, составляет 55 Х,Таким образом, выход эа пределызаявляемых соотношений компоне товне позволяет получить однофазкыиортованадат ГЗЭ и достигнуть цели.Для доказательства существенностизаявляемого интервала температурприведен пример 8,П р и и е р 8. Берут 8,7 г(48 мол,Х) оксида ванадия (Ч)Ч О6,8 г (30 мол.Х) оксида иттрия У 0и 2,3 г (22 мол,Х) карбоната натрияИаСО, тщательно перемешивают иобжигают в течение 10 ч при 450 С.оПродукт измельчают, отмывают с пере.омешиванием в воде при 70 С в течение 0,5 ч, декэнтируют и сушат в те-чение 0,5 ч при 200 ОС. По даннымрентгенофазного анализа фаза ортованадата иттрия отсутствует, продуктпредставляет охсид иттрия со следами оксида ванадия (Ч), Люминесценция, характерная для ортованадатаиттрия, не наблюдается. При температурах выше заявляемого интервала,но ниже температуры плавления смеси,онапример 600 С, получаю 1 ортованадат иттрия, но в данном случае имеетместо необоснованное повышение расхода электроэнергии.Таким образом, снижение температуры обжига нс дает возможность получить целевой продукт и повышениетемпературы нежелательно, посколькуведет к необоснованному повышениюрасхода электроэнергии,Ус лов ия с н нте з а и получе нныерезультаты по примерам 1-8 сведеныв таблицу.За 1007 принята интенсивностьсоответствующих ортованадатов, полученных по способу-прототипу при исходном соотношении компонентов смеси,мол,7: Ч О 37,0; Ьпоэ 26,0; НаСО37,0 и температуре термообработки11004 С,Таким образом, изобретение позволяет повысить интенсивность люмиСпособ получения ортованадатов лантанидов и иттрия, включающий термическую обработку смеси оксида ванадия (Ч), оксидов лантанидов или иттрия и карбоната натрия, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения интенсивности люминесценции конечного продукта, комлоненты смеси берут в следующем соотношении, мол.Х:Оксид ванадия (Ч) 48-50 Оксиды лантанидовили иттрия 30-40 Карбонат натрия 10-22 и термическую обработку ведут прн 500-550 С. 10 несценции получаемых ортованадатовлантанидов и иттрия по сравнению спрототипом на 9-107 Кроме того, процесс упрощается вследствие снизениятемпературы синтез и воэмозностиотмывки продукта водой вместо кислоты,1 нм 1,Х 1 ЬпЧ 04 Состав исходной шихты мол Х Примеры Температура термообраабо тки, С 1 Ьго э Юа Соэ ЧЧО,450 450 450 619,4 1060 450 450 30 35 40 40 35 41 29 30 ьло 4 НИЧО, ЧО 4 Сос тавитель В. Нечипоренко Корректор Н,Ревская Редактор С.Лисина Техред 4,яндык Заказ 166 Тираз ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.узгород, ул. Гагарина, 101 48 49 50 50 49 51 47 48 22 16 10 10 168 24 22 500 550 500 550 500 500 500 450 109,0 109,2 109,1 109,9 10,6 46,0 55,0