Способ получения оксида ванадия (iii)

Номер патента: 1329086

Авторы: Горшков, Келлерман, Переляев, Пинегин, Швейкин

Формула

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ (III), включающий восстановление оксида ванадия (V) при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и обеспечения возможности получения целевого продукта заданного состава, в качестве восстановителя используют гидрид ванадия и процесс ведут под вакуумом 2 10-3 - 9 10-4 мм рт.ст.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагрев до высокой температуры осуществляют в две стадии с выдержкой при температурах 600 - 620oС и 1300 - 1500oС соответственно.

Описание

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия (III), который может быть использован в электронной промышленности в качестве активного элемента при изготовлении терморезисторов, термореле, переключающих элементов.
Цель изобретения - повышение производительности процесса и обеспечение возможности получения целевого продукта.
П р и м е р 1. Берут 72,8097 г V2O5 и 27,7283 г VH2. Смесь тщательно перемешивают в агатовой ступке, добавляют 20 мл этанола и брикетируют в металлической пресс-форме при давлении 10 кг/см2. Брикет шихты помещают в стакан из молибденовой фольги, который в свою очередь загружают в вакуумную печь и вакуумируют до давления 9 10-4 мм рт.ст. Температуру в печи поднимают до 600оС со скоростью 10 град/мин и выдерживают при 600оС 5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 1500оС со скоростью 50 град/мин и выдерживают при 1500оС 6 ч. Затем температуру снижают до 20оС со скоростью естественного остывания. Давление в печи уравнивают с атмосферным.
По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия V2O3,0043 0,0032 с гексагональной структурой типа корунда ( = Al2O3). Температура фазового перехода 170 К.
П р и м е р 2. Синтез ведут как описано в примере 1, но вакуумируют печь до давления 2 10-3 мм рт.ст., температуру поднимают до 620оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1300оС и выдерживают 6 ч.
По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия V2O3,0301 0,0032 с гексагональной структурой типа корунда ( = Al2O3), Температура фазового перехода 140 К.
П р и м е р 3. Синтез ведут, как в примере 1, вакуумируют печь до давления 2 10-3 мм рт.ст., температуру поднимают до 640оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1300оС и выдерживают при этой температуре 6 ч. Получают пенообразный плавленный продукт. Возможен выброс реакционной массы из молибденового стакана, приводящий к выходу печи из строя. Количественное извлечение продукта из стакана невозможно.
По данным химического анализа состав продукта соответствует V2O3 при значительной неоднородности. Фазовый состав по данным рентгеновского анализа - смесь низших оксидов ванадия от VO до VO2.
При нагревании исходных продуктов до температуры ниже 600оС не происходит никаких изменений реакционной смеси в течение 15-20 ч.
П р и м е р 4. Синтез ведут, как описано в примере 1. Температуру поднимают до 620оС и выдерживают 5 ч, затем температуру поднимают до 1200оС и выдерживают 5 ч. Получают продукт среднего состава V2O3,026 с примесью второй фазы - V3O5 (по рентгеновскому анализу). Рентгенограмма свидетельствует также о низкой степени однородности и поверхностном окислении V2O3 (уширенные, размытые линии).
Использование температур выше 1500оС, не ухудшая качества продукта и не уменьшая времени синтеза, приводит к быстрому выходу из строя нагревателей печи, поэтому экономически не оправдано.
Изобретение относится к способам получения оксида ванадия (III) и позволяет повысить производительность процесса и обеспечить получение целевого продукта заданного состава. V2O5 и VH2 тщательно перемешивают в агатовой ступке, добавляют этанол и брикетируют в металлической пресс-форме. Брикет шихты помещают в стакан из молибденовой фольги, который в свою очередь загружают в вакуумную печь и вакуумируют до давления 9 10-4 мм рт. ст. Температуру в печи поднимают до 600°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Затем температуру в печи поднимают до 1300 - 1500°С и выдерживают при этой температуре в течение 6 ч. Затем температуру снижают до 20°С со скоростью естественного остывания. Давление печи уравнивают с атмосферным. По данным химического и рентгеновского анализов полученный продукт является оксидом ванадия - V2O3.0043 0.0032 с гексагональной структурой типа корунда ( =Al2O3). Температура фазового перехода 170 К. 1 з.п . ф-лы.

Заявка

3921687/26, 02.07.1985

Институт химии Уральского научного центра АН СССР

Горшков В. С, Келлерман Д. Г, Переляев В. А, Пинегин В. Д, Швейкин Г. П

МПК / Метки

МПК: C01G 31/02

Метки: iii», ванадия, оксида

Опубликовано: 15.07.1994

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1329086-sposob-polucheniya-oksida-vanadiya-iii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксида ванадия (iii)</a>

Похожие патенты