Способ получения брома

)5 С 01 В 7/00, 7/09 ТЕНИ я брома. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЬ 1 ТПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Карякин Ю,В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества М.: Химия, 1974, с,75.(54) СГ 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ бРОМА(57) Изобретение относится к лабораторнымспособам получения галогенов, в частностиброма, и позволяет расшири гь информативность способа за счет обеспечения возможности получения количес 1 венных данных остехиометрии и кинетике процесса. Способсостоит в окислении соли брома кислородом Изобретение относится к неорганичеой химии, в частности к способль 1 получе Цель изобретения - г 1 овышение выхода продукта,П р и м е р 1, В термостатируемый при 80 С стеклянный реактор, заполненный воздухом, наливают 10 мл уксусной кислоты, вводят в виде навески 42 мг КВг( КВг = 0,14 моль/л ) и 21 мг ГеГ 10 з)з 9 Н 20Ге(ВОЗ)э 9 Н 20) = 0,03 моль/л, Н 20 = 0,5 мас,%). Реактор присоединяют к измерительной гаэометрической установке постоянного давления 1 атм и встряхивают с частотой 5-7 с , За кинетикой реакции сле.1дят по поглощению кислорода. Эксперимент прекращают, когда кислород практически перестает поглощаться, (Изменение объема поглощенного кислорода меньше 2% за 1 О мин). Ы 1623947 А 1 воздуха в присутствии катализатора - нитрата железа в растворе уксусная кислога - вода при содержании воды от 0,5 до 2 мас,% в диапазоне температур от комнатной до температуры кипения раствора. При количественном определении стехиометрии реакции процесс проводят при температуре выше 70 С, но ниже температуры кипения раствора, при содержании воды от 0,5 до 2 мас.%, что обеспечивает практически полное окисление (выход более 95%) При изучении кинстики реакции процесс проводят при содержании воды в растворе от 2 до 10 мас.%, для обеспечения полного растворения реагентов. Изобретение позволяет обеспечить возможность получения брома с выходом до 97%. 1 э.п.ф-лы, 2 ил 1 табл Образовавшийся Вг 2 идентифицируют в конце опыта по спектру поглощения пробы раствора Концентрацию определяют измерением оптической плотности на длине волны 400 нм. Через 40 мин после окисления, когда было поглощено 0,0342 моль/л и дальнейшее погощение кислорода практически прекращалось (см. табл,), концентрация Вг 2 составила 0,068 моль/л, что составляет 97% от теоретически возможного, т е. выход 97%.На фиг, 1 приведен график зависимости выхода продукта от температуры процесса; на фиг, 2 - график зависимости выхода продукта от содержания воды в реакционной среде,Из графика 1 следует, что при температуре ниже 40 С выход снижается до уровня прототипа (70%), Повышение температуры до температуры кипения раствора 116 С и выше нецелесообразно, посольку это не1623947 фиг. приводит к дальнейшему увеличению выхода продукта,Из графика 2 следует, что при содержании воды в реакционной смеси более 2 мас. , происходит снижение выхода продукта до уровня прототипа (700), Минимальное содержание воды (0,5) обусловлено наличием кристаллизационной воды в катализаторе. Удаление кристаллиэационной воды приводит к потере эффективности катализатора,В таблице приведена зависимость скорости окисления от концентрации катализатора (т - 50 С, КВг 1 = 0,14 моль/л).Изменение концентрации катализатора позволяет регулировать скорость окисления, В качестве соли брома могут быть использованы кроме бромида калия и другиесоли брома, например бромид натрия,Изобретение позволяет повысить выход продукта с 70 до 97-99 О,5 Формула изобретения 1. Способ получения брома, включающийокисление соли брома, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения выхода продук та, окисление ведут кислородом воздуха врастворе уксусной кислоты, содержащей 0,5-2,0 мас, воды в присутствии катализатора - нитрата железа при температуре выше 40 С. но ниже температуры кипения 15 раствора.2. Способ по и, 1, от л и ч а ю щи й с ятем, что катализатор берут с концентрацией 510 - 4 10 моль/л.1623947 Составитель Л.КрюковаТехред М.Моргентал Корректор Л,Пилипенк эктор С,Ли Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина,аказ 165 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5