Способ получения дибромдибензпиренхинона

(51)5 С 09 В 3 ОСУДАРСТВЕННЫО ИЗОБРЕТЕНИЯРИ ГННТ СССР НОМИТЕТОТНРЫТИЯМ Н АВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВ юл Р 38В.Д. Парамонов (088.8)2921943, кл. ЧЕНИЯ ДИБРОМДИБЕН относ пплен ся к анилити, в частия дибромдиуемого как исто-желтый олуче испол оло ромышленности со и полиграф ратек шен ластмасс пка, в ени полигра Цель сящей кпри со ние дл Предлто бром осущестА 1 С 13 ошени иренх и хло о при бол ОПИСАНИЕ ИЭО(21) 4476140/03- (22) 23.08.88 (46) 15.10.90, Б (72) В.П. Есип и (53) 668. 812. 15 (56) Патент С 1 ЦА 362, опублик, 19 (54) СПОСОБ ПОЛУ ПИРЕНХИНОНА (57) Изобретение нокрасочной пром ности к способам бензпиренхинона, краситель Кубовь КХ в текстильной в крашении пласт Изобретение относится к анилинок сочной промышленности, в частности к способам получения дибромдибензпиренхинона, используемого как краситель Кубовый золотисто-желтый КХ в ьнои промышленности для краии.изобретения - повьппение кранцентрации целевого продукта анении его выхода и сокращеельности проведения процесса. агаемый способ состоит в том ирование дибензпиренхинона вляют бромом в расплаве карбамид при молярном соот-15:4-6 на 1 моль дибензона при 40-80 С в присутст- истого сульфурила.дение процесса бромирования е низкой температуре повышаи позволяет повысить красящую концентрацию целевого продукта с 125 до140-1507 и сократить длительностьпроведения процесса с 17 до 0,5-3 ч.Выход целевого продукта остается науровне известного, количество стоковсокращается с 140 до 60-70 м/т. Способзаключается во взаимодействиидибензпиренхинона с бромом в расплаве хлорид алюминия - карбамид в присутствии хлористого сульфурила. Процесспроводят при 40-80 С и .молярном соотношении хлорида алюминия, карбамида, брома, хлористого сульфурилаи дибензпиренхинона (13-5):(4-6)::(1,5-1,8):(0,5-0,7): 1, 1 табл. ет вязкость массы и длительность про- цесса (пример 6), при более высокой температуре возрастает расход брома вследствие уноса (пример 7).вайУвеличение загрузки А 1 С 1 и карбамида вьппе указанного в соотношении не приводит к улучшению показателей и экономически нецелесообразно (пример 5), уменьшение приводит к повышению вязкости массы (пример 4).. В отсутствие хлористого сульфурила возрастает расход брома, а также длительность процесса (пример 8).П р и м е р 1В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, А загружают 56 г (0,42 г-моль) хлористого алюминия и 10,8 г (0,18 г-моль) карбамида и подогревают до начала плавления (60 С) - далее происходит саморазогрев смеси и плавление. В5 о 9403 расплав при размешивании вносят 10 г(0,03 моль) дибензпиренхинона, размешивают 20 мин и охлаждают массу до40-50 С. При этой температуре в колбу вливают смесь 7,2 г (0,049 г-моль)брома и 2,0 г (0,015 г-моль) хлористого сульфурила. Массу размешиваютдо отсутствия.в ней дибензпиренхинона. Расплав выливают на 400 мл воды, в подкисленной 2 мл серной кисло.ты, Осадок на Фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакциии сушат. П р и и е р ы 2-10 проводят аналогично примеру 1 (см,таблицу).Формула и з о б р е т е н и я 5Способ получения дибромдибензпкренхинона путем бромирования дибензпиренхинона бромом в расплаве хлорис"того алюминия и карбамида при 50-80 Сс последующим выделением целевогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения красящейконцентрации целевого продукта присохранении его выхода и сокращениядлительности проведения процесса,бромирование ведут в присутствиихлористого сульфурила при соотношении хлористый сульфурил:хлористый алюминий:карбамид;бром:дибензпиренхиион0,5-0,7:13-15:4-6:1,5-1,8:1 соответственно. Получают 14,46 г красителя с красящей концентрацией 1407., чище типового образца, Выход 98,03 от теоре тического. Загружено,г (г-моль) Молекулярные соотношения А 1 С 1, карбамида, брома, БОС 1ДБПХ Пример БО С 1 А 1 С 1 Карба- Бром мид159403 Продолжение таблицы Т, ОС При- мер Получено Длительность,ч Примечание Выход Чистота Оттенок Крас,конц.,Х г7 14,46 98,0 14,41 97,7 14,4 97,7 14,19 96,2 140 Краси. Чище 0,5 60 140 0,75 50 140 50 130 Зн.кр. Близка Масса 60 густая 14,45 97,9 13,77 93,4 14,28 96,8 13,96 94,6 14,43 97,8 14,44 87,8 140 Зн,кр, Чище 0,5 60 Массагустая 120 Н.кр. 30 40 Зн.кр. Близка 90 0,360-80 6 8 130 Краси, Чище 130 Н.кр.140 Зн.кр. 40 101 80 0,5 Составитель А,Волин Редактор М. Петрова Техред М.Моргентал Корректор Н, Король 1.Заказ 3121 Тираж 559 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж,.Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101