Способ получения гидроксиламинсульфата

(088.8) еликобрита 14, 1972. ОЛУЧЕНИЯ Г ищенко,Н.В,Гирки 73 и Р ОКСИЛА 1"П Нимичес- промьппотнос част ос минсульльзован ким восводоро ю гидроксила жет быть исп С катал ооксида тения -азот повьппение онооксида а дом. Цель иэо 1 рстепени использ ан Изобй тех ле ному фата (Г тама, и получен новлен испо да на получен та и уменьшен х газовгидро ламин суль ходя Пколичества от ставленная цел тся тем иркулиостигаъем с в реакционныи о в нем суспенди атиновым катали ваннымтором нанесен- епрерывым зообразные водо подают д и мор серной ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕГЗЬСТ(57) Изобретениекой технологии, вленному получениФата (ГАС), и мопри получении ГАстановлением мон етение относится к химичесологии, в частности к промьппполучепню гидроксиламинсуль- С) для производства кчпролакможет быть использовано при и ГАС каталитическим восстам монооксида азота водородом. изобретения - повьппение степе ьэования монооксида азота и нооксид азота и водныи раств кислоты. Пои этом ь реакцион та и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшение количестваотходящих газов. В реакционный объемс циркулирующим в нем нанесенным платиновнм катализатором непрерывно подают газообразные водород и монооксиазота, водный раствор серной кислотыи процесс ведут при молярном отношении Н, к 11 О, равном 10-20, и давлении 0,15-2 МПа, Степень превращениямонооксида азота и водорода в ГАСсоставляет соответственно 92-93 и 7181,5% (ио прототипу 71,6-89 и 5178%). Кроме того скорость побочнойреакции образования оксида диазотаснижается в 1,7-10 раз, а количествовыбросных газов уменьшается в 1,32, раза. 1 ил .,1 табл. ме поддерживают давление 0,15-2 МПа и мог.рное отношение водорода к монооксиду азота, равное 10-20. Степен превращения монооксида азота и водор да в ГАС составляет соответственно 92-93 и 71-81,5% (по прототипу при Н . 11 О = 3,5-6 и давлении, несколь ко превьппающем атмосферное, степени превращения Ю и Н в ГАС соответственно равны 71,6-89 и 51-78%),Изобретение позволяет, кроме того, снизить скорость побочной реакции образования оксида диазота (в 1,7-10 раз) и уменьшить количество выбросных газов (в 1,3-2,1 раза).П р и м е р. Синтез ГАС проводили в качанхпемся оеакторе обшим объемом 0,4 дм при давлении 0,152 МПа. В реактор заливали 0,15 дмисходного раствора 19/-ной сернойкислоты и загружали 0,8 г платинового катализатора, предста.вляющегособой платину, нанесенную на электродный графит с размером частиц25-90 мкм. Перед началом опыта реактор продували водородом до отсутст-вия кислорода в продувочном газе иподнимали температуру до 40 С послеогго включали устройство, обеспечивающее интенсивность перемешивания,необходимую для осуществления процесса в кинетической области, чтобыскорость реакции была прямо пропорциональна количеству катализатора.Для поддержания в объеме реакторамолярного отношения Н . ИО, равного 10-20, на вх д в реактор подавали газовую смесь с молярным отйошением Н: ИО, равным 1,7-2,0.В качестве сыря использоваливодород (чистотой 99,97) и оксид азота, содержащий 5 азота, При рекомендуемом отношении Н . ИО в газовой фазе реактора содержится,мас.7:Н 65-83; ИО 3-6,2; И О 0,5-1,2;азот остальное. Такая смесь невзрывоопасна даже при высоких давлениях.В опытах измеряли расходомерами 30количество газовой смеси на входев реактор и количество выходящих изреактора газов. Хроматографическиманализом определяли состав (содержание воцорода, чонооксида азота,оксида диазота, азота) в подаваемом вреактор газе и в газовой фазе Геактора.Результаты серий опытов прецставлены на графике и в таблиге.40На графике показана скорость переработки (Ндм /г ч) ИО в ГАС на 1 гкатализатора в зависимости от парциального давления ИО и Н,Как видно иэ графика, оптимальнойскорости переработки ИО в ГАС соответствует вполне определенное отношение Н , ИО, причем, чем вьпне общее1 давление в реакторе, тем большЕ 3 Неоптимальное отношение.Опытным путем установлено, что оптимальным отношением Н . ИО в газовой фазе реактора является 10-20 (преимущественно 10-15). В этих услов,.ях достигается наиболее высокая степень переработки исходных газообразных компонентов в ГАС,В таблице представлены конкретные примеры для общего давления 0,4 ИНа, поясняющие зависимости степени переработки ИО и Н в ГАС и состава газовой смеси на выходе иэ реактора от молярного отношения Н.ИО в реакционном объеме. Для сравненияпоказаны данные по прототипу.Изобретение по сравнению с,прототипом имеет следующие преимушества: степень превращения оксида азота и водорода в гидроксиламинсульфат возрастает соответственно на 4-11 и 2,5-203; в 1,3-2,1 раза уменьшается количество выбросных газов, что способствует решению экологических проблем,Формула и з о б р е т е н и яСпособ получения гидроксиламинсульфата, включающий непрерывную подачу в реактор монооксида азота и водорода, восстановление монооксида азота водородом на нанесенном платиновом катализаторе в растворе серной кислоты при повьппенных температуре и давлении и отвод продукционного раствора и отходящих газов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени использования моЧ нооксида азота и водорода на получение гидроксиламинсульфата и уменьшения количества отходящих газов, процесс ведут при молярном отношении водорода к монооксиду азота,равном 10-20, и даь,енин 0,15-2 ИПа.1599302 Кол-во газов на Пример Молярное отношение Кол-во газов, навыходе нэ реактора, Н дм/ч Степень превращения в ГАС, Х входе в реактор, Н дмф/ч , .т На Во Н 0 Н Я 0 в объеме реактора на входев реактор 15 10 005 Составитель Л.ПоповаТехред И.Дидык Корректор Н.Ренская Редактор Н,Киштулииец Заказ.4367 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 1 17,3 2 17,6 3 17,6 4 18,1 516,8 (нрототип) 10,5 9,8 9,51,0 1,7