Способ определения титана (iii)

1ОСУДАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 3.(21) 4386252/23-26(71) Всесоюзный научно-исследовательски 1н проектный институт титана(56) Лобанов Ф. И., Бойко А. И. и дрСпектрофатометрическое определецие титана (1 И) в хлористом магнии. - Заводскан лабораторий, г. 52,7, 1986, с. 5 - 6 Изобретение относится к аналитической химин, а именно к способам определения титана (111), и может быть использовано для аналитического контроля титаномагцце вого производства.Целью изобретения является повышение .селектив ности а нализа.Пример. Навеску анализируемого мате. риала (например, плав печи выпарки пуль. пы) массой 0,2 г растворяют в 20 мл1000-ного раствора хлорида олова (И) в 4 М соляной кислоте в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем раствор переводят в мерную колбу на 50 мл, до метки доливают 4 М раствором соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через фильтр синяя лента.В две мерйые колбы на 25 мл вводят но 5 мл 1000-ного раствора хлорида олова (11) в глицерине, по О мл 0,2 М раствора ацетилзцетона в 5000-ном растворе этилового спирта и для создания рН 0 15(5) Изобретение относится н лцллц)ц )ес. кой химии и может быть использовано для ацалитцческого контроля титзцомз гццевого производства с целью повыгцецця сенектцвности анализа. Для этого цзвеску пробы растворяют в 3,5 - 4,5 М растворе соляной кислоты в присутствии хлорда олова (11), добавляют раствор лцетиллцетоцз в зтцло. вом спирте ц доводят р 1 рлствора до 0,1 - -0,2. В качестве раствора для сравне. ния используют зли квоту лцзлцзируемого раствора прн введении фосфорной кислоты до концентрации 0,3 - 0,6 М. Способ позволяет определять содержание тита ил (311). в присутствии тцтзцз (37) ц взцздця (113).3 табл. 6 М соляную кислоту в количестве 2,7 мл для алнквотной чзсти фцльтрата 2 мл. Перелегпцвзют. Ззтем в обе колбы прили.вают зликвотцую часть фцльтрзта и в первую колбу добавляют 0,8 мл фосфорной кислоты с=1 что соответствует концентрации ее в растворе 0,45 М. Ое колбы до метки долигзют 5004-цым раствором этн. лового спирта, перемсгцивлют ц измеряют оптическую плотность раствора при длице волны 1=500 нм в кювете нз 51 р цк, Раст вор в первой колбе служит раствором срав пения, Содержание титлца (111) находят по градуировочному графику.В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости найденного ко. личествз - .итака (11 ц ацзлизируелой пробе от концентрации соляной кислоты, в ко. торой растворяют пробу.Из табл. 1 видно я схо димость результатов раст.1587380 формула изобретения Таблица 4 ЬыНдйдеццоое содержание Тт. (ПТ мг, нри концентрации НС) 1 У (ПТ) Т 1. (ТТТ) З,О,0,077 0)088 О)00 0,078 0,090 О,1 О Таблица 2рН комплексообразовднил Оптическая плотность раствора через время, мин30 , 40 0,196 . 0,195 0,182. 0,1800,185 О, 84 0,162 0,160 О,98 О,97 О,82 О,82 О,85 О,85 О,62 О,62 0,185 0,172 0,178 0,155 0,30 0,20 0,10 О,ОО О) 190 0)177 О,82 О,60 воренцн в 3,5 - 4,5 М растворе соляной нслоты. При меньшей концентрации соляной кислоты в растворе идет окисление титана (111) ло титана (1 Ч) н получают зани , ашенные результаты, д при большей концентрации происходит восстановление ти 1 анд (И) ло титана (11) и получают завышен: ные результаты, При растворении в,З М раст. воре содержание Т (1 И) занижено на 25 - 40%, д в 5 и 6 М - . завышено соответственно на 1 О - 12% и на 25 - 40 Я в зд. висимостн от содержания ванадия. В табл. 2 представлены эксперименталь, ные результаты зависимости оптической плоъности раствора комплекса во времени отрН раствора, в котором протекает. процесс : комплексообрдзования,Блцзость значений оптических плот цостей, устойчивость окраски анализируемыхрастворов - лва критерия по которым выбирают кислотность образовании компле)сса титана (111) с ацетцлацетоном, рав.цую 0,3- - 0,2.Прц р 0 н 0,3 устойчивость комплек. сд це возрастает, а значения оптических плотцостей значительно отличаются от оп. тическнх плотностей ближайших значений рН комплексообрдзовдция, что приводит к невосцроизводимости результатов,В табл. 3 представлены эксперименталь-ные результаты зависимости найденного колнчсстлд тцтдцд (1 И) в анализируемой пробе от концентрации фосфорной кислоты в рвст.воре сравнения. Из табл. 3 видно, что при концентрации 5 фосфорной кислоты в растворе сравнения)равной 0,3 - 0,6 М, получают достоверные результаты содержания титана (1 И), а при концентрации 0,25 и 0,65 М расхожления выше допустимых значений.Способ позволяет определить содержаниев анализируемой пробе титанав присутствии титана (Щ й У (111), тогда как в известном способе определяется суммарное содержание титана и определению тита.на мешает присутствие ванадия, которыйЬ влияет ца устой цгвость комплекса ацетилаце .тоната титана (111).,Способ определения титана (111), вклю-.чаюций растворение исследуемого материала раствором соляной кислоты в присут.ствии хлоридд олова (1), образование ок рашенного комплексного соединения титана (11) с ацетилацетоцом и измерение оптической плотности получеццого раствора отно.сительно раствора сравнения, отличающийся, тем, что, с целью повышения селективнос ти анализа, используют 3,5 - 4,5 М раствор соляной кислоты, образование окрашенного комплексного соелнцеция проводят при рН30 0,1 - 0,2, а в раствор срдвцения ввОдят фосфорную кислоту до концентрации 0,3 - 0,6 М,587;ЩО Та блица 3 Истинное 0,080 0,070 0,080 0)0795 0,080 0,080 . 0)068 0,080 0,0795 0)090 Составитель М. БондаренкоРедактор Н. Лазаренко Техред А, Кравчук Корректор Т. ПалийЗаказ 3222 Траж 500 7ПодписноеВНИИПИ Государственного комитетао изобретениям н открытиям прн ГКНТ СССР3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5. Производственно издательскн комбинат аПатент, г. Ужгород, ул. Гагарина, О содержаниеТ 1 в пробе,иг Содержание Т 1 (111.) ) иг, нрн коннент -рации Н ГО в растворе сравненнп, Н 0)25 0)30 0)60 0)65