Способ получения антиоксиданта к углеводородным маслам

ОСОБ ПОЛУЧ.1 Л ОДОРОДНЬМ 1 АСЛИ обретение отна кислородсодерж астности к пол углеводородны ие антиокислитАТИОКСИДАИТ ится омати ск зим, со.е ению а и ям, в тиоксиЦель сла овыше ьных оиств течение Полуедут тилцикло 14,4 1 орлый реак- термометг продукс ведут тилцикл на- екдукта. т аная темяют ме- выпержо 140 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ(53) 547.562, (56) Лвторско956448, кл. Изобретение относится к способу получения смесевых антиоксидантов на основе пространственно-затрудненных алкилфенолов для защиты масел от окисления.П р им е р 1, В четырехг тор, снабженный мешалкой, ром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 22 г (0,1 моль) иэононилфенола и 6,3 г сульфокатионита КУ, содержащего не более 5 мас.7, влаги, Содержимое . колбы нагревают до 120 С и из капельной воронки добавляют 9,6 (0,1 моль) метилциклогексена со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение. После прибавления всего метилциклогексена реакционную смесь выдерживают при постеленном повыше) С 07 С 39/06, С 10 М целевого продукта и упрощение технологии. Получение ведчт путем алкилирования иэононилфенола метилциклогексеном при молярном соотношении 1: 1-1,5 в присутствии катализатора - сульфированного сополимера стирола и дивинилбенэола. Процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую изононилфенол и катал,;затор, при 110- 120 С с последующими подъемом темперао туры до 140 С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч. Способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения темпе- с ратуры процесса и исключения сточных . вод. 1 табл. нии температуры до 1400 С в 2 ч. Сульфокатионит удаляю чают 30,6 г продукта.П р и м е р 2. Процесс аналогично примеру 1, но м гекссна берут в количестве (0,15 моль), Получают 35,2 та. П р и м е р 3. Процеслогично примеру 1, но месена берут в количестве 4,8 г(0,05 моль). Получают 26 г прП р и м е р 4. Процесс ведлогично примеру 1, но начальнпература, при которой прибавлтилциклогексен,110 С, а времяки при повышении температуры двозрастает до 3 ч. Получают 3продукта.1587038 Содержание реагентов, г Количество поглощенного Условия окисления Продукт Продукт Время,мин Вазелиновоемасло кислорода Известньп 4,42 120 250 15,0 0,15 ионол2,6-ди-(1,5-диметил-циклооктенил)-4-метилфенолПредлагаемый по примеру123456 250 3,25 120 15,0 0,15 2,50 2,36 4,53 2,51 120 120 120 120 15,0 250 15,0 250 15,0 250 15,0 250 плохо растворим в масле " 0,15 0,15 0,150,15 Продукт П р и м е р 5, Процесс ведут аналогично примеру 1, но метилциклогексена берут в количестве 19,2 г (0,2 моль), Получают 40, 1 г продукта.П р и м, е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при выдержке реакционной смеси температуру поднимают до 150 С. Получают 30,5 г продукта,П р и м е р 7 (известный), В продутый сухлым азотом автоклав из нер- . жавеющей стали объемом 200 ил,снабженный магнитной мешалкой, загружают 0,62 г свежей алюминиевой стружки и 52 г свежеперегнанного и"крезола. Автоклав нагревают до 200 С в течео 1 ние 1 ч. Затем его охлаждают до 30 С, выпускают образовавшийся водород и и в атмосфере азота к содержимому автоклава добавляют 27,3 г 1,5-диметилцикло ктадиена. Реакцию проводят при 300 С в течение 180 мин. Полу чают 10,8 г 2,6-ди-(1,5-диметил- циклооктенил)-4-метилфенола.Результаты оценки антиокислитель ных свойств полученного продукта, а также продуктов по другим примерам приведены в таблице.Антиокислительные свойства продуктов устанавливают методом поглощения кислорода. В качестве окисляющейся среды исгюльэуют ваэелиновое масло, Окисление проводят при 250 С. Резульо таты определения антиокислительных свойств приведены в таблице.Как видно из полученных данных,эффективность антиоксиданта по предлагаемому способу выше известного ингибитора окисления ионола и циклооктенильного производного.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса. Кроме того, исключаются сточные воды, которые образуются в известном способе вследствие необходимости удаления катали" затора из реакционной массы и последующей ее отмывки от катализатора. Формула и э о б р е т е н и я Способ получения антирксиданта к углеводородным маслам путем алкилирования фенолаалкилпроизводным циклоалкена при нагревании в присутствии кислотного катализатора, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения антиокислительных свойств целевого продукта и упрощения технологии, в качестве фенола используют иэононилфенол, а в качестве циклоалкена - метилциклогексен, взятые в молярном соотношении 1:1-1,5, а в качестве катализатора берут сульфированный сополимер стирола и дивинилбенэола и процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую иэононилфенол и катализатор, при 110-120 С с послео дующим подъемом температуры до 140 С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч,6Продолжение таблицы 1587038Содержание реагентов, г Продукт Условия окисления Продукт 2,92 120 250 0,15 15,0 Редактор И.Дербак Корректор М,Пожо Заказ 2397 Тираж 340 Подписное ч ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР