Способ выделения олигомеров этилена

(51)м. кл, С 08 Р 110/02 С 08 Г 6/08 с присоединением заявки Ио Государствен ицй комитет СССР ио делам изобретений и открытийИосковский ордена Трудового Красного Знамени институт(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЛИГОМЕРОВ ЭТИЛЕНА Изобретение касается получения олигомеров этилена, в частности, технологии выделения их из полимериэата. Оно может быть использовано в неЕтехимическои промышленности, а выделенные олигомеры - как полупродукты для синтеза моющих и поверхностно-активных веществ и других продуктов.Известен способ выделения олигомеров этилена из полимеризата, содержащего;алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, при этом в качестве обрабатывающего агентаприменяют воду (1)Недостатком этого способа является сложность отделения катализатора от полимеризата, образование кислых водных стоков при разложении и отмывке их водой. Это приводит к образованию загрязненных гидроокисью алюминия сточных вод, очистка которых затруднена.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и исключение,сточных вод.Эта цель достигается тем, что по известному способу выд ления олигомеров этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений полимеризат обрабатывают 1-3 моль на 1 моль катализатора фенола или С 4- С,2 -алкилфенола.Сущность изобретения заключается в том, что по окончании полимеризации обработку реакционной массы ведут фенолом или алкилфенолом при 40-140 С,о а целевые низкомолекулярные продукты выделяют известным способом, например атмосферной и вакуумной перегонкой, кубовый остаток подвергают экстракцни полярными растворителями для извлечения продуктов реакции триалкилалюминия с фенолами.фенол или алкилфенол берут в количестве 1-3 моль на 1 моль триалкилалюминия.В качестве полярных растворителейприменяют спирты С 4- С 4 , кетены,циметилсульфоксид.После добавления Фенола или алкилфенолов смесь медленно нагревают до 40-140 С и при этой температуревыдерживают до тех пор, пока не прекратится выделение алкана (этана,660980 Формула изобретения Составитель А, ГорячевРедактор Л. Ушакова Тех едМ,Петко: Ко ектор С. Шекмар Заказ 2373/20 Тираж 584 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва Ж 35 Ра ская наб. . 4 5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 если в качестве катализатора применяют триэтилалюминий). Олигомеризатподвергают разгонке - отгоняют целевые низкомолекулярные узкие или широкие фракции - от С 6 до СРо и выше,а высокомолекулярный остаток подвергают экстрагированию полярным раствори телем для выделения продуктов взаимодействия фенолов с триэтилалюминием,Предложенный способ позволяет по.лучать олигомеры этилена, не прибегая к водной промывке, что исключает образование сточных вод, очистка которых от гидроокиси алюминияслбжная и дорогостоящая. Кроме того, образующийся в процессе обработки олигомеризата алкилФенолят алюминия может быть использован в качестве добавки к смазочным маслам.П р и м е р 1. В олигомеризат, полученный олигомеризацией этилена вприсутствии триэтилалюминиевого катализатора, добавляют 3 моль фенолаи медленно нагревают до 40 ОС и выдерживают при этой температуре допрекращения выделения этана. Послеобработки фенолом олигомеризата отгоняют фракции олефинов С - С , акубовый остаток экстрагируют сйиртами С- С 4 для выделения фенолятаалюмйния. После этого спирт отгоняют.Извлечение катализатора полное.П р и м е р 2. В олигомеризат,полученный олигомеризацией этиленав присутствии триэтилалюминия, добавляют 3 моль алкилфенола с молекулярной массой 150 и нагревают до .190 С,Выдерживают при этой температуредо прекращения выделения этана. После обработки алкилфенолом от олигомеризата отгоняют фракции С - Со, 40а кубовый остаток экстрагируютметилэтилкетоном для выделения триалкилфенолята алюминия. От кубового остатка отгоняют следы метилэтилкетона. Извлечение катализатора из олигомеризата полное.П р и м е р 3. Выделение триалкил. алюминия ведут из олигомеризата как в примере 2, но добавляют 2 моль фенола, В качестве растворителя берут диметилсульфоксид. После этого диметилсульфоксид отгоняют, Извлечение катализатора полное.П р и м е р 4. Выделение триалкилалюминия из олигомеризата осуществляют алкилфенолом с молекулярной массой 350, в количестве 1 моль на 1 моль катализатора при 140 С с последующейообработкой реакционнои массы аналогично примеру 1.Извлечение катализатора полное.Как видно из примеров, предлагае. мый способ позволяет упростить технологию процесса и исключить сточные воды. Способ выделения олигомеров этилена из полимеризата, содержащего алкилалюминиевый катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса иисключения сточных вод, полимеризат обрабатывают 1-3 моль на 1 моль катализатора Фенола или С 4 - С -алкилфенолаИсточники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Японский патентМ 34563,кл. 16 В 121, 1973.