Способ эмиссионного спектрального анализа припоев

При определении концентраций анализируемых элементов припоя используютаналитические линии с длинами волн,нм: железо .302, медь 327,4, цинк330, 3, В качестве линии сравнения выб 5рана линия олова с длиной волны322,35 нм, При фотометрировании аналитических линий исключается сплошнойФоно10Анализ припоев проводят методомпостоянного графика в координатахТ.и1 В1 цС, который отстраиваютТсрпо стандартным образцам припоя ПОС.15Коэффициент вариации для однократного определения железа и меди составляет 10-137, цинка - около 50 Х.Время определения концентрацийв одном образце на три элемента отмомента поступления до выдачи результата составляет около 2 ч,Способ позволяет без предварительной химической обработки проводитьспектральный анализ проволоки, прутков или чушек, Кроме того, переводанализируемых проб и стандартныхобразцов в порошок позволяет определять химический состав припоев любых монолитов без учета их размеров,а значит, проводить определение концентраций анализируемых элементов поодному комплекту стандартных образцов одним способом.Сила тока и падение напряжения наэлектродах определяют электрическуюмощность дуги, Определанная частьэнергии разряда выделяется на электродах, что приводит к их разогреву ииспарению пробы, Выбор силы тока в4 А создает оптимальные условия длявозбуждения изучаемых элементов припоя, поскольку при этой силе токавыделяется энергия, которая необходима для перевода атомов пробы и стандартных образцов в возбужденное состояние. Опыты показали, что при силетока 4 А градуировочные графики имеютбольший угол наклона, чем при другихтоках, что показано в табл,1,50Концентрация вещества пробы вразряде дуги зависит не только отсилы тока, но и от длительности разряда и пауз переменного тока в течение полупериода. Изменяя соотноше 55ние между паузой и длительностьювспышки мо".по влиять на величину поступления вещества гробы в область разряда, 11 ри Фазе поджига дуги 60 достигается максимальная интенсивность аналитических линий элементовза счет увеличения времени жизни атомо в в разряде дуги, Экспериментальноустановлено, что изменение фазы поджига также влияет и на наклон градуировочного графика, что показано втабл,2.Соотношение буфера с пробой и стандартными образцами 1:1 создает оптимальную упругость паров для выходаанализируемых элементов припоя изканала электрода в дуговой разряд ипоследующее их возбуждение.Добавка в буфер 5-122 лития в соединении 1,хОН создает требуемый энергетический режим для перевода атомованализируемых элементов в возбужденноесостояние в разрядном промежутке,сниФжает интенсивность сплошного фона иприводит к увеличению почерненияспектральных линий этих элементов примерно в 1,5 раза,Применением нижнего электрода вформе "стакан" создается оптимальныйразогрев анализируемой пробы и стандартных образцов в канале этого элект-рода за счет реализуемой мощности дуги, что обуславливает испарение ии поступление элементов припоя в дуговой разряд.Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить трудоемкость,при анализе широкого круга припоев.Формула изобретенияСпособ эмиссионного спектрального анализа припоев, включающий смешивание порошкообразных проб с буфером на основе угольного порошка, размещение пробы в канале угольного электрода, сжигание в дуге, возбуждение и регистрацию эмиссионных спектров образцов и эталонов, по которым проводится определение элементного состава, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения трудоемкости при расширении круга анализируемых припоев, в угольный порошок вводят литий в виде гидроксида в количестве 5-12 Х лития от массы буфера, пробу смешивают с буфером в соотношении 1: и сжигают в дуге, устанавливая при этом силу тока дуги 3-4 Л и фазу под. жига дуги 45-601569680 Таблица 1 Элемент Угол наклона, град при силе тока, А 3 Г 45 30 31 42 45 2 п 24 24 22 Таблица 2 Элемент Угол наклона град при фазе поджига дуги, град. 45 60 , 90 Ре 22 30 Си 21 45 41 23 37 2 п Составитель О,БадтиеваРедактор А,Цандор Техред М.Ходанич Корректор Э,Лончакова Заказ 1442 Тираж 512 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при 1и 1 КТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательскии комбинат Патент , г.ужгород, у1 11У л. Гага ина 101Р