Способ определения состава вещества

(51)5 С О М 21/64 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫГИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Казахский государственный женский педагогический институт(56) Спектральный анализ чистых веществ./Под ред. Х,И,Зильберштейна,Л,: Химия, 1971, с.68. Авторское свидетельство СССР У 1002923, кл. С 01 И 21/64, 198.Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, в частности к методам люминесцентного анализа состава жидких веществ.Целью изобретения является повышение точности определения при сни"жении массы анализируемой пробы,На фиг,1 показана калибровочнаякривая для определения концентрацииглюкозы в воде; на фиг,2 - калибровочная кривая для определения ИаС 1 вводе,Способ основан на явлении самопроиз вольно го спонтанного свечения (криолюминесценции), возникающего прибыстром охлаждении и замораживаниижидкости без применения постороннихисточников возбуждения такого неравновесного излучения. При быстром ростекристаллов присутствует эффект кавитации, который сопровождается излучением света (.криолюминесценцией),801569679 А 1 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ВЕШЕСТВА(57),Изобретение относится к физико- химическим методам анализа, в частности к методам люмипесцентного анализа состава жидких веществ, Цель - изобретения повышение точности измерения Перед замораживанием анализируемой жидкости в ампуле ее дегаэируют, Затем производят ее герметизацию, Да- лее замораживают до получения спонтанного свечения, Ло Фактическому количеству вспышек судят о составе анализируемой жидкости. 2 ил. В насьпценной газами анализируемойС: жидкости возникают дополнительныевспьппкн криолюминесценции не связанные с явлением кавитации.ЭайСпособ определения химического состава вещества осуществляют следую- ф щим образом, ЖАнализируемую жидкость помещают Ж в ампулу и дегазируют известным спосо- б бом, например кристаллизацией и по- ф следующим плавлением органических н Щ неорганических веществ, а в отношении воды дегаэацию производят доведением до процесса кипения и выдерживают в этом состоянпи 15-20 мин.После дегаэации ампулу с пали- ф зируемым веществом бь.с:о эапаивают щЬ для изоляции от влияния атмосферного воздуха. После чего ампулу помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом, гдепроисходит кристаллизация анализируемого вещества, Опыт работы с примене1569679 деление содержания МаС 1 проводится по калибровочной кривой (фиг.2).Таким образом, использование способа определения состава вещества обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества. повышает точностьизмерения, так как исключает влияние растворенного газа, которое искажает истинное значение концентрации примесей; исключает влияние атмосферного воздуха, значительно повышает чувствительность обнаружения примесей, тем самым расширяет предел воэможности применения способа для определения малых концентраций примесей, так как пред- . лагаемый способ не зависит от значе-, ния мощности вспышек (как в прототипе), а фиксируют только общее количество их; использует малое количество анализируемого вещества 0,1-3 мл,Формула изобретенияСпособ определения состава вещества, включаквций охлаждение анализируемой пробы и регистрацию ее люминесцентного свечения, о т л и ч а ю - . щ и й с я тем, что, с целью повыше" ния точности определения при снижении массы анализируемого вещества, регистрируют количество вспышек люминесценции при замораживании предварительно дегазированной и загерметизированной пробы и судят о составе по количеству вспышек, зарегистрированных за время свечения. Составитель О,Бадтиевр Техред М.Ходанич актор А.Ша рректор Т,П Тираж 514рственного комитета и 113035, Москва, ЖПод пи сно е изобретениям и открытиям Раушская наб., д, 4/5Заказ 1442НИИПИ Гос Производственно-издательский комбинат "Пате нием предлагаемого способа определения химического .состава вещества показал, что при использовании обычной лабораторной техники охлаждения и регистрации свечения с помощью фотоумножителя, наилучшей точности при высокой чувствительности достигает при скорости охлаждения от 1 до 10 град/с. 10Общая продолжительность свечения составляет от 1 до 5 мин, а суммарнье числа вспышек могут достигать 10 см . Полученные данные сравни,вают с известными, калибровочными; кривыми, где заранее по эталонным образцам (растворам) построена зависимость вспышек от концентрации примасей.П р и м е р 1, В стеклянную ампулу 20 наливают 1-3 мл водного раствора гпюкозы, дегаэируют путем кипячения на протяжении 15-20 мин в водяной ванне. Затем ампулу быстро запаивают над пламенем газовой горелки. Пос - 25 лЕ чего ее помещают в сосуд дьюара с жидким азотом и замораживают, Фотоумножителем фиксируют вспышки и счетчиком считают общее количество их. Полученную сумму вспышек Ы откладывают на калибровочной кривой (фиг.1) и определяют соответствукщую концентрацию глюкозы,П р и м е р 2, Анализ ведут аналогично примеру 1, анализируемым веществом является водный раствор поваренной соли (ЯаС 1), При этом опре-город, ул. Гагарина, 101