Способ фотометрического определения цианидов

-25 юл, ) 2й научноследо труда деобу ре, рат гигиень ьников в и 8.8 Химия отравляюмия, 1973, т,2,итическая химиХимия) 1984) ТОМКТРИЧЕСКОГО ОПР осится к об а именно к асти пос чистого том, сод то-водор воды 35, пиридиноздуха ржащим дной ки -37,51 арбиту хромогенным реаген"об.Х: 0,1 н, хлорисслоты 16,3-17,5;ацетона 30-32,5 иового реактива 5 а менее окрашенГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ФОЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ(57) Изобретенаналитической Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цианидов,натрия или калия на коме, спецодежде,в сточных водах и др.Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа, повьппение точности и расширение диапазона определения цианидовСпособ осуществляется следующимобразом,Проба обрабатывается в поглотительном приборе (десорбере) объемом 4550 мп с пористой или перфорированнойпластинкой с пришлифованной головкойхлористо-водородной кислотой и раствором хлорамина, абсорбируется выделившийся хлористый циан при аспирации бам фотометрическогс определенияцианидов натрия или калия на коже,спецодежде, сточных водах. Цельизобретения - повьппение точности исокращение продолжительности опреления, для этого анализируемую пробрабатывают хлорамином в десорбевыделившийся хлорциан абсорбируютствором сромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов)об.7:вода 35,0-37,5, соляная кислота О, 1 н16, Э,5, ацетон 30, 0-32,5, пиридинбарбитуровый реактив 150-16)3) измеряют оптическую плотность раствораобразовавшегося полиметинового красителя, по которой. судят о концентрации цианидов в анализируемой пробе.1 табл,16,.5,Через 6-7 мин оптическую плотностьокрашенных растворов измеряют нафотоэлектроколориметре в 1 см кювете (содержание 0,3-3,0 мкг ИаС 1)или в 0,1 см кювете (содержание 330 мкг НаСЮ) при 582"590 нм. Выбранный интервал содержания ацетона вхромогенном реагенте является опти-:мальным, так как более 1)2-1)Э мл .снижает предел обнаружения,не обеспечивает устойчивостиных растворов.Содержание цианидов вычисляют поградуировочному граФику. Для этогок 1,2-1,3 мл раствора, содержащегоуказанные вьппе количества цианиданатрия в 0,05%-ном растворе гидроокиси натрия, приливают последовательно 0,7 мп 0,1 н,НС 1, 0,2 мп 1%-ногораствора хлорамина, 1,2-1,3 мп ацетона, 0,6 мп пиридин-барбитурового реак-,0тива и через 6-7 мин фотометрируют.П р и м е р 1, Смыв общим объемом0-12 мп, выполненный с помощью ватно"Го тампона, обильно смоченного водой,Вместе с последнцм помещают в стеклянную посуду, содержащую 2 мп0,05%-ного раствора гидроксида натрия.Все вместе переносят в десорбер, приливают 4 мн 0,4-0,5 н НС 1, 1,5 мп2%-ного раствора хлорамина и через4-5 мин аспирируют чистый воздух соскоростью 0,3-0,4 л/мин через 2 поглотительных прибора с пористой стеклянной пластинкой, содержащих по 4 мпхромогенного реагента. Раствор Фотометрируют.В таблице приведены результаты анаЛиза сьыва с тыльной стороны кистиладони (площадь смыва 50 смп, содержание цианида на коже в пределах0,01-0,054 мг/дм ).П р и м е р 2Снимают предварительно нашитые образцы ткани (сатин,молескин, сукно) с рабочего костюма,2разрезают на части размером до 25 см35помещают лоскут в десорбер и далеезавершают анализ, как указано впримере 1,В таблице приводится часть данных, полученных при анализе образцов,загрязненных щелочным раствором цианида натрия (общее содержание цианида в пределах 0,02-0,78 мг/дм ),П р и м е р 3Приготовлен раст"вор, имитирующий состав сточнойводы от ванны цинкования в производстве гальванических покрытий, содержащий в 1 л 45 г окиси цинка, 84 ггидроокиси натрия, 3 г сульфида натрия 2.г блескообразователя прирН 13,7-14,0.В смесь вводят цианид натрия с таким расчетом, чтобы концентрация цианида колебапась в пределах 1-100 мг/л (максимальная концентрация в ванне цианирования), Исходные растворы разбавляют водой, дляанализа используют аликвоты,Анализ выполняют как указано впримере 1,Применение изобретения обеспечивает устранение влияния различныхпримесей - солей, технических масел,эпидермиса, механических примесей,получение точных результатов с пог-,решностью, не превышающей 11%, сокращение продолжительности анализа до25-30 мин, расширение, диапазона определяемых содержаний до 0,1-16 мкгцианидов, а также обеспечивает качественное выполнение санитарного контроля, осуществляемого санитарными лабораториями промьппленных предприятий идругими организациями,Ф о р м у л а изобретенияСпособ фотометрического определения цианйдов, включаниций обработку анализируемой пробы раствором реагента, абсорбирование выделившегося газообразного продукта раствором хромогенного реагента и измерение оптической плотности раствора образующегося полиметинового красителя, по которой судят о концентрации цианидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точности, расширения диапазона определяемых содержаний и сокращения продолжительности определения,.пробу обрабатывают раствором реагента-хлорамина в десорбере, а выделившийся хлорциан абсорбируют раствором хромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов в следующем соотношении, об,Х:Вода 35,0-37,50,1 н,хлористо-водо".родная кислота 16, 3-17,5Ацетон 30, 0-32,5Пиридин-барбитуровый реактив 15,0-16, 31569681 Объект исследо- вания Содержание ОтносительИаСН,мкг ная погрешность 7 Введено. НаСН,мкг Сиав Образцы ткани Сточная вода Составитель Н.Агинский Редактор А,Шандор Техред М.Ходанич Корректор Т.ПалийЗаказ 1442 Тираж 512 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303, Москва, Ж, Раущская наб., д.,4/5