Способ получения бинарных гидроксидов циркония и алюминия

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИНАРНЫХ ГИДР- ОКСИДОВ ЦИРКОНИЯ И АЛ 10 МИНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения бинарных гидроксидов цнркония и алюминия и позволяет улучшить условия техники безопасности эа счет использования менее токсичного осадителя, К раствору, содержащему смесь хлоридов алюминия и циркония в мольном соотношении А 1 С 1.2 гОС 1 0,4- 3,7:1, .приливают моноэтаноламин в количестве, обеспечивающем его мольное .отношение к суммарной концентрации хлоридов алюминия и цирконня, равное 3-6, Смесь перемешивают при 25-75 С. Осадок отделяют центрифугированием и высушивают до постоянного веса. Выход целевого продукта составляет 97%. 1 з,п, ф-лы. аничеса,АН ССС титут гическ джамберрловский,ьство СССР/36, 1961.Осаждениеия гидраэи.-ЖНХ, 1987,4. вора, содержащего 0,942 г алюминияи.0,149 г циркония, прибавляют к31,25 мл раствора моноэтаноламина,содержащего 4,392 г Н МС Н ОН, и обьем смеси раствора доводят водой до100 мл (и 3), чтобы сумма концентра-.ции А 1 С 1 з и 2 гОС 1 э в смеси была равна 0,24 моль/л. Смесь перемешиваютпри 25 С. Осадок отделяют центрифу"гированием и жидкую фазу сливают;осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают допостоянного веса ("48 ч) на воВыход 97%. здухе,Соста налиэу гА 1, ( ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ ССОР К АВТОРСКОМУ Св(71) Институт общей и.неоркой химии нм. Н.С. Курнакови Отраслевая лаборатория Иобщей физики АН СССР при Аком государственном педагоинституте им, 30-летия ВЛК(56) Авторское свидетел150829, кл. С О В 13Береснев Э.Н. и др.ионов алюминия и цирконном из водных растворовт. 32, вып, 2, с, 310-3 Изобретение относится к способамполучения бинарных гидроксидов циркония и алюминия, которые являются исходными веществами для получения гомогенных смесей оксидов циркония и алюминия, используемых для изготовления керамических иэделий,Дель изобретения - улучшение условий техники безопасности процесса и его упрощение за счет использова- ния менее токсичного осадителя.П р и м е р 1. 213 мл исходного раствора хлорида алюминия, содержащего 6,643 г алюминия, смешивают с 36,80 мл исходного раствора оксихлорида циркоиия, содержащего 1,639 г циркония (отношение А 1 С 1,2 гОС 1 13,7:1), 22,7 мл полученного растосадка согласно химическому ответствует формулеПри промывке осадка на центрифуге10 порциями по 100 мл воды хлор удаляется и состав осадка соответствуетформуле ЕгА 1(ОН) 4 ь 4,3 Н 0.П р и м е р 2. 102 мл исходногораствора хлорида алюминия, содержащего 4,536 г алюминия, смешивают с73,80 мл исходным раствором оксихлорида циркония, содержащего 2,300 гциркония (молярное отношение А 1 С 1 з: ЕгОС 13,27 1) . 14, 60 мл этого гомогенного раствора, содержащего 0,265 галюминия и 0,274 г циркония, прибавляют к 55,3 мл раствора моноэтаноламина, содержащего 3,125 г Н БСН ОН(и=4). Смесь перемешивают при 50 СДалее осадок отделяют, отжимают и высушивают как описано в примере 1, После двухкратной промывки порциямипо 100 мл конечный продукт не содержит хлор и соответствует формулеЕгА 1(ОН),1,65 НО.П р и м е р 3. Смесь растворовхлоридов алюминия и циркония в такомже количестве, как в примере 2, прибавляют к 83 мл раствора моноэтаноламина, содержащего 4,69 г НБС НОН(и=б). Далее все как в примере 1.Получают продукт, не содержащий хлора, состава ЕгА 1 з (ОН), 62,2 НОеП р и м е р 4, 4,52 мл исходногораствора хлорида алюминия, содержащего 1,388 г алюминия, смешивают с .263,7 мл исходного раствора оксихлорида циркония, содержащего 11,728 гциркоиия (молярное отношение А 1 С 1 З.фЕгОС 1 =0,4). 20,55 мл полученногораствора, содержащего 0,093 г алюминия и 0,782 г циркония, прибавляют40к 26,04 мл раствора моноэтаноламина,содержащего 3,569 г Н НС КОН и воду, чтобы объем смеси составил 100 мл(и 5); Далее все как в примере 1,45Полученный продукт соответствуетформуле ЕгА 1 О(ОН)1,9 Н О,П р и м е р 5. Смесь растворовхлоридов циркония и алюминия н такомже количестве, как в примере 4, прибавляют к 15,62 мл раствора моноэта 50ноламина, содержащего 2,196 гН ЯС Н ОН (и= 3). Условия эксперимент1та такие же, как в примере 1, но процесс ведут при 75 ОС. Полученная смесьгидроксидов алюминия и циркония после 55двукратной промывки порциями по100 мл не содержит хлор и соответствует формуле ЕгА 1 , (ОН)1,10 Н. Количество моноэтаноламина в смеси, определяемое отношением и концентраций моноэтаноламина к суммеконцентраций хлорида алюминия и оксихлорида циркония, должно быть не ниже определенного значения, Если количество моноэтаноламина берется нижеи=3, то ионы алюминия и цирконияосаждаются не полностью. Это ведетк получению смеси гидроксидов, в которых молярное отношение алюминия ициркония отличается от отношения алю-.миния и циркония н растворе, т,е.,отзаданного, и к пептизации осадка изатруднению из-за этого его промывки.Минимальное значение и (и ) практически не зависит от температуры,а определяется отношением алюминияк цирконию н смеси, которое равно молярному отношению алюминия к цирконию в твердой фазе.Максимальное количество, определяемое максимальным отношением икоторое берут для осаждения гидроксидов алюминия и циркония, существенно зависит от температуры, при которой ведется осаждение. При этих(имцс) и более высоких отношенияхосадки не содержат хлора. Но дажетогда, когда образуются гидроксидыалюминия и циркония, не содержащиехлора, все равно они требуют промывки, так как хлор как компонент соединения БН 1 С Н ОН С 1, остается восадке вместе с маточником, Следовательно, больший избыток осадителя,чем тот, который соответствует значению имд =6, не нужен,оПроцесс проводят при 50-75 С.При температуре гс 50 С в соосажденных осадках содержится значительноеколичество хлора, и для очистки гидроокиси от хлора требуются более длительные промывки; чтобы сократитьдлительность промывки, требуетсябольший расход осадителя (т,е. увеличение имакс)оПри температуре 175 С растворяется осажденная гидроокись алюминия,Исходные компоненты - хлорид алюминия и оксихлорид циркония берут в соотношении А 1 С 1.ЕгОС 1 от 13,7:1 до 0,4:1, Гидроокиси, содержащие алюминий и цирконий в отношении А 1;Ег больше 13,7;1 и меньше 0,4:1, не представляют интереса, так как при прокалинании получаются образцы, ко555288 б Формула изобретения Составитель Ю, КуцеикоРедактор Н, Гунько Техред АЛравчук Корректор И, Муска Закаэ 535 Тираж 412 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 торые при прочих равных условияхдисперсность, температура прокаливания, время прокаливания, давление йрессования образцов) дают5меньшую механическую прочность.(прочность на изгиб, на растяжение,на сжатие, чем образцы с укаэаннымотношением алюминия и циркония,Осуществление изобретения позволяет по сравнению с известным улучшитьусловия техники безопасности за счетиспользования в качестве осадителяменее токсичного моноэтанола, предельно допустимая концентрация (ПДК) которого в воздухе составляет 1 мг/м ,что на порядок выше чем у гидразина(ПДК 0,1 мг/м), тем самым процессстановится более безвредным с экологической точки зрения и, кроме того, 20менее сложным за счет снижения требований к вентиляционному оборудованиюи исключения применения герметичныхемкостей для хранения осадителя. 1, Способ получения бинарных гидр"оксидов циркония и алюминия, включающий обработку раствора, содержащегосмесь хлорида алюминия и оксихлоридациркония, раствором основания, совместное осаждение циркония и алюминия, промывку, сушку и отделениецелевого продукта, о т л и ч а ю -,щ и й с я тем, что, с целью улучшения условий техники безопасности иупрощения процесса, в качестве основация используют моноэтаноламин и про.цесс ведут при соотношении его молярной концентрации к суммарной:молярнойконцентрации хлоридов циркония и алюминия в растворе 3-6:1 и температуре25-75 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что процесс ведутпри молярном соотношении исходнойсмеси А 2 С 1.ЕгОС 1 0,4-13,7: 1,