Способ получения бутанольных растворов формальдегида

.21(088,8)иф 51870,опублик 1969ЧЕНИЯ БУТАНОЛЬНЫХЬЛЕГИДА Схема состо 1, ректификац3, реактора сных трубопрово Технологиче ледующим обра Исходная см та нола ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ И ГКНТ СССР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московскийкий институт им(54) спосоь полУРАСТВОРОВ фОРМАЛ Изобретение относится к способам получения бутанольных растворов формальдегида (БРФ) и регенерации сточных вод в производстве бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров в лакокрасочной промышленности.Цель изобретения - снижение энергозатрат, стабилизация работы установки за счет постоянного обезметано ливания рециркулирующих в схеме ректификационных колонн потоков.На чертеже представлена технологи ческая схема получения БРф и регенер ции растворителей из сточных вод син теза аминоформальдегидных олигоме- ров ит из фазоразделителяионных колонн К 1, К 2,интеза Р, соединительдных коммуникаций.ская схема работаетзом.есь компонентов со склаформалина подается на(57) Изобретение относится к получению бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров, в частности кспособам получения бутанольных растворов формальдегида и регенерациисточных вод в лакокрасочной промышленности. Изобретение позволяет стабилизировать работу агрегатов и снизитьэнергозатраты за счет подачи водноорганических дистиллятов ректификационной колонны в фаэоразделитель после предварительного обеэметаноливания1 ил. ректификационную колонну К 1. В колонне К происходит .концентрирование бутанола и формальдегида, выводимого иэ С колонны в качестве кубового продукта БРф состава, мас,: формальдегид20-35, бутанол 40-70 вода 5-30.КУ- бовый продукт колонны К 1 далее направляется на стадию синтеза АМФ олигомера, Листилляты из ректификацион" ной колонны К 1, состоящие иэ метанола, бутанола, воды и формальдегида, поступают в ректификационную колонну К 2, в которой происходит обеэметаноливание поступающей смеси.Кубовый продукт ректификационной колонны К 2 с содержанием метанола не более 1 мас.3 поступает в фаэораэдели тель ф 1, куда также подаются дистил" ляты ректификационной колонны К 2 Гетероаэеотропной сушки сточных водстадии синтеза ПМФ олигомера. Иэ фаэораэделителя ф верхний органический слой, содержащий 75-851 бутанола, направляется на орошение колонны К 1, анижний водный слой подается на орошение ректификационной колонны К 3. В ректификационной колонне К 3 происходит регенерация растворителей из сточ ных вод, пост упа ющи х со стадии с инт еза олигомеров, с содержанием 5- 10 бутанола, 1-3формальдегида. Дистилляты ректификационной колонны К 3 состава, близкого к азеотропу, бутанол - вода, возвращаются в фаэовраща тель ф 1, а куб колонны К 3 с содержанием формальдегида 0,5 - 10 направляется на обесформалинивание или используется для других технологических 15 нужд производства.При работе ректификационной колонны К 3 под давлением 5-6 ата содержание формальдегида в воде составляет не более 0051. 20 П р и м е р 1. В куб стандартнойректифи ка ционной установки загружаютисходный раствор формалина концентрацией 36,5 мас.4 формальдегида, и 5 ьметанола и бутанол в соотношении 1:1по весу, Смесь, находящуюся в кубе,доводят до температуры кипения, пос"ле чего выдерживают систему в течение3 ч. После стабилизации режима в системе, определяемой по постоянству температуры низа (куба) и верха ректификационной колонны, производят замеры.Отбирают пробы иэ куба колонны и изпаровой фазы верха (ди тиллята) рек 35тификационной колонны, замеряют температуру, соответствующую стационарному режиму установк;Состав куба ректйфика ционной установки БРФ (К 1), 1: Формальдегид2,8,7 бутанол 58,0; вода 13,3; метанол 0,1,Температура кипения кубового продукта 127,1 С а температура верхаколонны 65 С. Полученный кубовый продукт БРф является исходным для синтеза бутоксилированнь 1, аминоформальдегидных олигомеров.Дистилляты, полученные из предыдущего опыта разделяют на той же уста50новке по описанной методике. Темпер - бтура верха юолонны К 2 631 С, составпаровой фазы верха дистиллята, Ф: метанол 99,3; бутанол ь 0,2; формальдегид около 0,5 вода остальное.Аналогично описанному проводят раз деление сточных вод стадии синтеза (колонна К 3) состава, : бутанол 8; формальдегид 1,5; метанол 1; вода остальноеТемпература кубового продукта 100,1 С, а состав следующий, : вода 99, 1; формальдегид 0,7; бутанол ( 02,Работу фаэораэделителя проводят при различных значениях составов дистиллятов, поступающих в него.П р и м е р 2. Фаэораэделение происходит при соотношении водной и органической (бутанольной) фаз 28-72 соответственно при плотности водной фазы Р = 0,996 г/сиз, бутанольной = 0,853 г/смз, состав органической фазы, Ф: Формальдегид 1,3; метанол 0,9; бутанол 79,2; вода 18,61, состав водной Фазы, : формальдегид 0,81; метанол 1,4; бутанол 7,3 вода 90,5,П р и м е р 3. Фазоразделение происходит при соотношении водной и органической (бутанольной) фаз по объему 40,1 - 59,9 соответственно при плотности водной фазы 1 = 0984,г/смз и бутанольной р = 0,855 г/смз, состав водной фазы, : формальдегид Ч 8; метанол 1,6; бутанол 7,6; вода 889 состав органической фазы, Ф: формальдегид 2,6; метанол 1; бутанол 77,8;вода 19,5.формула изобретенияСпособ получения бутанольных растворов формальдегида, пригодных для получения бутоксилированных аминоформальдегидных олигомеров, включающий подачу смеси формалина с бутанолом на ректификационную колонну, орошаемую органической фазой, после разделения дистиллятов и сточных вод стадии синтеза в Фазоразделителе, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью снижения энергозатрат и стабилизации работы установки, водно-органические дистилляты ректификационной колонны подают в Фаэоразделитель после предварительного обезметаноливания.1551711 Метанол Составитель М. ПлатоноваРедактор Н. Гунько Техред Л.Олийнык, Корректор С. Шекм т и изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 19 Заказ 307 Тираж 429 ВНИИПИ Государственного комитета и 113035, Москва, Ж Подписное зобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Раушская наб д. 4/5