Способ получения гранульных сополимеров

И р и м е р 2. Готовят 100 мл дисперсионной среды, состоящей из 1 гметилцеллюлозы, 8 г хлорида натрия и9 г воды, смешивают ее с мономернойсмесью, состоящей из 5,5 г дивинилбензола, 9,75 г диэтилового эфира малеиновой кислоты, 0,15 г перекиси бензола, 15 мл октилового спирта. Температура желатинизации 32 С.10Смесь диспергируют при 20 С на лабораторном встряхивателе с частотой5 Гц амплитудой 2 см в течение 5 мин.Колбу, плотно закрытую пробкой, помещают на водяную баню с температурой 585 С. Гель образуется в течение 3 мин.Реакцию ведут при 85 С:в течение 5 ч.ОЗатем гель охлаждают до 10 С и выделяют аналогично описанному в примере,1 . 20Выход гранул 15 г (100), среднийразмер сферических гранул 100 мкм,несферических частиц нет, налипаниена стенки реактора отсутствует.П р и м е р 3. Опыт осуществляют 25аналогично описанному в примере 2 заисключением того, что дисперсионнаясреда содержит 0,3 мас. метилцеллюлозы и 8 мас. хлорида натрия и гель после полимеризации охлаждают до 20 С.оВыход сферических гранул 98 мас.1,налипание на стенках реактора отсутствует,П р и м е р 4. Приготовляют 100 млдисперсионной среды, состоящей иэ. г метилцеллюлоэы, 8 г хлорида натрия и 91 г воды при 10 С, помещаютв стеклянную колбу, добавляют мономерную смесь, состоящую из 9,81 г дивинилового эфира гидрохинона, 20,83 г 40диэтилового эфира фумаровой кислоты,0,94 г динитрила азо-бис-изомаслянойкислоты, Смесь диспергируют как в примере 1 колбу помещают в термостат иведут сополимеризацию диспергированной в геле метылцеллюлозы мономернойсмеси 12 ч при 60 С. По окончании реакции диспергированные в геле метилцеллюлозы гранулы сополимера отделяюти обрабатывают как в примере 1. Выход 50сополимера 53 мас Д, средний размергранул 130 мкм, сферичность 100 мас.Ф,налипания на стенках реактора0,01 мас.Ж.55П р и м е р 5. Опыт осуществляют аналогично описанному в примере 4, но мономерная смесь состоит из 9,81 г дивинилового эфира гидрохинона, 10,42 г диэтилфумората, 0,6 г динитрила азобис-изомасляной кислоты. Выход сополимера 972 мас средний размер гранул 180 мкм, сферичность 00.П р и м е р 6. Проводят опыт как в примере 1, но в качестве мономер" ной смеси используют смесь, состоящую из 4,8 г диэтилового эфира малеиновой кислоты, 3,3 г,дивинилового эфи" ра гидрохинона, 0,1 г динитрила азобис-изомасляной кислоты. Ведут сополимеризацию при 60 фС в течение 24 ч, Выход сополимера 61 мас.Ф, средний размер гранул 170 мкм, сферичность 100 мас.Ф, налипания нет.И р и м е р 7 (контрольный). Готовят 100 мл дисперсной среды смешением 20 г хлорида натрия, 4 г метилцеллюлозы, 76 г воды при 10 С. Происходит высоливание метилцеллюлозы, при нагревании до 100 С образование геля не происходит.И р и м е р 8 (контрольный). Опыт осуществляют аналогично описанному в примере 1, но для приготовления 100 г дисперсной среды применяют 0,2 г метилцеллюлозы без добавления хлорида натрия. Раствор метилцеллюлозы не превращается в гель в интервале температур от 0 до 100 С.П р и м е р 9 (контрольный). Дисперсную фазу (мономеры) и дисперсную среду, приготовленную согласно описанному в примере 1, помещают в трехгорлый стеклянный реактор, снабженный мешалкой пропеллерного типа, обратным холодильником и термометром (объем реактора 200 мл) . Перемешивают при скорости перемешивания мешалки 200 об/мин, затем повышают температуру до 80 С. Обрзовавшийся гель измельчают мешалкой, Ведут реакцию 5 ч. Сополимер обрабатывают как в при. мере 1Выход сферических гранул 1, 1 г с размером 100 мкм. Сферичность 67 мас.3, остальная часть сополимеракомки и агрегаты, а также налипшие на стенках частицы, частицы несферически е.Выход сферических гранул сополимеров при использовании предлагаемого способа по сравнению с известным возрастает с 68-87 и 100Предлагаемый способ обеспечивает получение сфери чес ких гра нул сополимеров, полностью предотвращая коалесценцию капель мономерной смеси при сополимеризации, позволяет проводитьСоставитель В. МкртычанРедактор Н. Гунько Техред Л.Олийнык Корректор С. Шекмар Заказ 307 Тирам 434 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент.", г.Ужгород, ул.Гагарина, 101 5 15517 сополимериэацию медленно, полимеризующихся мономеров, обеспечивает упрощение отделения дисперсионной среды от гранул сополимеров после проведения сополимеризации . Включение капель мо 5 номерной смеси в гель позволяет избавиться от перемешивания, что позволяет упростить технологию процесса полимериэации. 10 формула изобретенияСпособ получения гранульных сополимеров сусленэионной радикальной сополимеризацией винильных и дивиниль ных мономеров в водной дисперсионной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем,106что, с целью увеличения выхода сферических гранул сополимеров, в качест-ве дисперсионной среды используют водный раствор, содержащий 0,3-1,0 мас.Ф метилцеллюлозы и 13-8,0 мас.Ф хлорида натрия, перед сополимеризацией мономеры смешивают с водной дисперсионной средой при температуре ниже температуры мелатинизации метилцеллюлоэы, полученную дисперсию нагревают выше температуры желатинизации метилцеллюлоэы и осуществляют сополимериэацию в статических условиях в течение 5 - -24 ч с последующим охлаждением до 10-20 С и выделением сферических гранул.