Способ определения платины

(51)5 С 01 И 31 САНИЕ РЕТ Я еси- М а ые итим ро тин Золото Серебро хлорируют п 10-кратного Образовавши 1 МНС 1 в 1В 100 мл шлифом прил мого раство-диметилами етраэтиламм ют .на кипящеи в охлаждают и экс хлороформа. Изм экстракта при д относительно эк ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОПОКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 1(56) Гинзбург С.И. и др. Аналитикая химия платиновых металлов.Наука, 1972, с.332.Авторское свидетельство СССРУ 966018, кл. С 01 С 55/00,С 01 Ю 31/77, 1981.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ. использовано для определения мик Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины и может быть использовано для определения микрограм мовых количеств платины в природных и промышленных объектах.Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности анализаП р и м е р. Навеску массойг10,0 мг стандартного образца промышленного концентрата КПследующего ,химического состава, 7:Рутений 1,96 + 0,11 Родий 1,09 + 0,08 Палладий 0,340,03 Осмий (Не аттестован) Иридий 13,95 + 0,63 01543341 граммовых количеств платины в природных и промышленных объектах с целью повышения чувствительности и селективности анализа. Для этогоо навеску образца хлорируют при 550 С и растворяют в 1 М НС 1. В мерную колбу приливают анализируемый раствор и 10 М раствор 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония и колбу нагревают на кипящей3водяной бане 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Изме" ряют светопоглощение экстракта при длине волны 500 нм относительно экстракта раствора сравнения. Опт мальная кислотность раствора 1-3 НС 1. Определению не мешают цвети и платиновые металлы, чувствительность анализа 8,7.10 - мкг/мп. 2 табл,э 0,064 + 0,0170,015 + 0,0020,48 + 0,03 и 550 С в присутствииьизбытка хлорида натрия. ся хлориды растворяют в 0 мл мерной колбе коническую колбочку со вают 10,0 мл анализируеа, 1 мл 10 М раствора нобензолдитиокарбоксилата ония и колбочку нагрева"одяной бане 10 мин,трагируют с 10 мперяют светопоглощениелине волны 500 нмстракта раствора1543341 Таблица 1 10 Селективность Ме:РС Среда 4 М НС 1ЗМ НС 12 М НС 11 М НС 1 (рН О) 0,1 М НС 1 (рН 1) рН 4 1000 1000 1000 1000 1000 10 10 мешает 10500 500 100 500500 500 100 500500 500 100 500100 500 50 10Мешает Мвпает .50 МешаетМешает 25 Мешает 1,06 Мешает Мешает 10 Мешает Комплексное соединение не образуется 0,58 225 2,25 2,25 1,45 1,45 1,45 Мешает рН 6 25Мешает рН 8 рН 10 Таблица 2 Реагент СелективностьМе:Р и Сульфохлорфенолазороданин (известный) показател 1000 500 1000 5000 5000 300 0,502240400 Ай Аи Нд Мй Са РЬ сравнения. Раствор сравнения приго=товлен экстрагированием 10 мл хлороФорма 1 мл ДМА с конц. 10 М в 10 мл 1 М НС 1. По градуировочному графику5 или уравнению градуировочной прямой определяют содержание платины в анализируемом объекте.В табл . 1 представлены экспериментальные результаты зависимости се лективности определения платины от кнслотности раствора. Как следует из представленных результатов, наибольшая селективность 15 достигается при концентрации НС 1 в растворе 1-3 М,В табл. 2 представлены сравнительп 9 е данные селективности и чувстви- тельности известного и предлагаемого способов. Таким образом, использование в качестве реагента для определения плаВ тины 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония обеспечивает высокую селективность анализа, определению не мешают платиновые металлы, увеличивает чувствительность анализа в 2 раза. формула изобретения Способ определения платины, вклю;чающий перевод ее во внутрикомплекс-ное соединение с органическим реагентом и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности иселективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-диметиламинобензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония, а комплекс экстрагируют хлороформом из раствора с концентрацией хлористоводородной кислоты 1-3 М,кп РЙ Оз Зсмк 4-Диметиламинобензолдитиокарбоксилаттетраэтиламмония (предлагаемый)(предлагаемый) показатели 0,056 0,0087 0,2-2,0 0,008-3,00 Составитель М.БондаренкоРедактор М.Недолуженко Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай Заказ 398 Тираж 487 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Си2 пСс 1МоСгРеСоМКцКЬРйОз1 г.Чувствительность по Сэнделу, мкг/мл Интервал концентраций, мкг/мп 3000 5000 650 1000 0 1000 О 5000 0 5000 2500 5000 300 500 300 500 0 500 15 500 0100 0 500 00 1000