Способ количественного определения цианидов в пищевых продуктах

(51) 401 И 33/О БРЕТЕНИЯ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 315099/ 2,10.87 5.12,89 иевский ститут 13 тизе, клиническои, экспериментально пищевой и ветеринарной токсикологии и направлено на повышение точности. Способ предусматривает взаимодействие исследуемого вещества со специфическими реагентами (хлорамин и пиридинбарбитуровый реактив), в результате чего образуется окрашенное в красный цвет соединение. Это соединение подвергавт очистке на колон ке с целлвлозой (фракция до 0,1 мм ) с использованием в качестве элвента Бвл,46аучно-исследовательсармакологии и токси кии илогии(57) Изтическовано вхимии,СОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЦИАНИДОВ В ПИ 1)ЕВАХ ПРОДУКТАХбретение относится к аналихимии, может быть использооксикологической и судебной анитарно-химической эксперси диметил их соотношени вор, окрашеннь ергают ото еном светофи 40 нм. 1 таб Для устранения фоновой окраски экстрактов пищевых продуктов окрашенное в красный цвет соединение, получившееся в результате специфического взаимодействия цианида с хлорамином и пиридинбарбитуровой смесью, перед фотоколориметрированием подвергают очистке путем адсорбции с целлюлозой фракцией до 0,1 мм с последующей десорбцией с помощьв смеси диметилформамида и воды при их соотношении 1:1, а фотоколориметрирование проводят на зеленом светофильтре с длиной волны 540 нм,льзованой хиской ртизе ии кл ническои, экспериментальнои, пищевой и ветеринарной токсикологии,Цель изобретения - повьппение точности количественного определения цианидов в окрашенных рактах пищевых продуктов, воде и других объектах окружающей среды.При осуществлении способа проводят отбор исследуемой пробы, вводят хлорамин, затем пиридинбарбитуровый реактив, полученное окрашенное в красный ивет соединение адсорбируют на колонке с целлюлозой, десорбиру вт его и проводят колориметриров экстРезультаты определения цианив пищевых продуктах по примерамведены в таблице. риание. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР СПИ САНИ бретение относится к ан химии и может быть исп оксикологической и суде анитарно-химической экс ормамида и воды при 1:1. Полученный раст й в красный цвет, под1529105 го натрия, разбавляют 1 Омл дистиллированной воды, Затем добавляют2 мл 1 -ного водного раствора хлорамина Б, встряхивают и через 4 миндобавляют 2,5 мп пиридинбарбитурового реактива (методика приготовления описана в примере 1). Через20 мин раствор Фильтруют на стеклянном Аильтре У 4 с применением водоструйного насоса, Дальнейший анализведут аналогично примеру 1,П р и м е р 5. Определение цианидов в табаке. Для анализа берутодну папиросу "Беломорканал", вытряхивают табак, заражают 20 мкг цианистого натрия, заливают 20 мл дистиллированной воды, 5 мин встряхивают,Фильтруют на стеклянном Аильтре.Дальнейший ход анализа аналогиченпримеру 1.П р и м е р 6. Определение цианидов в хлебе, 1 О г хлеба заражают10 мкг цианистого натрия из водногораствора, измельчают, подсушиваютпри комнатной температуре. Затем помещают в коническую колбу емкостью100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и взбалтывают 5 мин.Затем раствор Аильтруют на стеклянном Аильтре Р 2 в колбе Бунзена сводоструйным насосом. Отбирают 25 млна анализ. Дальнейший ход анализааналогичен примеру 1.П р и м е р 7. Определение цианидов в сахаре. 10 г сахара заражают2 мкг цианида из водного раствора,после чего растворяют в 40 мл дистиллированной воды, Дальнейший ходанализа аналогичен примеру 1.П р и м е р 8. Определение цианидов в,растительном масле (подсолнечном). 20 мл подсолнечного масла заражают 2 мкг цианида из водного раствора. Экстрагирувт 30 мл дистиллированной водой 5 мин, Отделяют в делительной воронке водный слой. Дальнейший ход анализа аналогичен примеру 1.Таким образом, предлагаемый спо соб повышает точность, а также чувствительность вследствие концентрирования красителя в меньший объем жидкости, снижает его себестоимость в6-7 раз, сокращает сроки проведенияанализа. П р и м е р 1, Определение цианидов в питьевой воде. 30 мл дистиллированной воды заражают 2 мкг водного раствора цианистого натрия. Затем добавляют 2 мл 1 -ного водного5раствора хлорамина Б, взбалтывают.Через 4 мин добавляют 2,5 мл пиридинбарбитурового реактива, которыйготовят следующим образом: к 2,5 млпиридина добавляют 22 мл дистиллированной воды, затем 0,5 мл солянойкислоты (конц,) и 0,5 г барбитуровойкислоты, перемешивают до полногорастворения, затем реактив Аильтрувт через бумажный Фильтр. Через 20мин реакционную смесь разделяют нахроматограФической колонке диаметром10 мл, заполненнув 0,3 г целлюлозы(Фракция до 0,1 мм), После нанесениякрасителя на колонку последнюв промывают 5 мл дистиллированной воды, затем десорбируют 25 мл раствора (диметилАормамид-вода 1:1) в мернувколбу на 25 мл, Оптическую плотность 25измеряют на Аотоколориметре с зеленым светоЬильтром при длине волны540 нм (длина кюветы 50 мм).П р и м е р 2, Определение цианидов в пиве. 20 мл пива заражают 2,5 мкг цианистого натрия, разбавляют 20 мл дистиллированной воды, Затем прибавляют 2 мл 1 ,-ного водногораствора хлорамина Б и через 4 миндобавляют 2,5 мл пиридинбарбитурового реактива, который готовят аналогично примеру 1Через 20 мин реакционную смесь разделяют на колонке,заполненной 0,3 г целлюлозы (фракция до 0,1 мм). После нанесения кра 40сителя на колонку ее промывают 5 млдистиллированной воды. Затем десорбируют 25 мл раствора (диметилФормамид-вода 1:1) в мернув колбу на25 мл, Оптическую плотность измеряютна Фотоколориметре при 540 нм и кюветой 50 мм,ЧП р и м е р 3. Определение цианидов в водке. 1 О мл водки заражают2 мкг цианистого натрия, разбавляют5040 мл дистиллированной воды. Послеэтого прибавляют 2 пап 1 Е-ного водного раствора хлорамина Б и через 4мин добавляют 2,5 мп пиридинбарбитурового реактива. Дальнейший анализведут аналогично примеру 1,55П р и м е р 4, Определение цианидов в вине "Иэ абелла" ( красное ) .1 О мл вина заражают 10 мкг цианистоФормула изобретенияСпособ количественного определенния цианидов в пищевых продуктах,(подсолнечное),20 г 0,6 54,5 1,3 59,0 1,9 57,5 1,1 2,23,3 1 О предусматривающий отбор исследуемой пробы, введение хлорамина затемпиридинбарбитурового реактива споследующим фотоколориметрированием окрашенного в красный цвет соединения и количественного определения цианидов по измеренному значению оптической плотности, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, полученное окрашен 1)1 2,2 3,3 4,4 Пиво("Жигулевское" ), 20 мп 1,42,7 5,4 Ф Дистиллированная вода 510 ное в красный цвет соединение передфотоколориметрированием подвергаюточистке путем адсорбции на колонке сцеллюлозой фракцией до 0,1 мм с последующей десорбцией с помощью смесидиметилформамида и воды при их соотношении 11, а фотоколориметрирование проводят на зеленом светофильтрес длиной волны 540 нм. 1,1 40,7 2,4 44,4 4,7 43,10,6 54,5 1,3 59,0 2,0 60,6