Способ полярографического определения кобальта в биологических материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН С 01 Н 27/4 ГОСУД АРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА ВМАТЕРИАЛАХ 57) Изобретение относится к облати аналитической химии и может быт В 40ательский инсесостепи и По микро- ческих использовано для определениколичества кобальта в биоломатериалах, Цель изобретенивьппение чувствительности и по- спрес нализа. Цель достигаетсясухой остаток после выпар оляной кислоты растворяют в М водном растворе пиридина одят 10 - 510 М йодат-1 -2определяют кобальт по выиост арч м, чт вания с 0,52,5 Затем в тельство СССР 27/48, 1976. льство СССР М 27/48, 1983. АФИЧЕСКОГО ОПРЕ- ИОЛОГИЧЕСКИХ-ионов соте и а в каталитическои системе ат-ионыметилглиаксимкобаль -пир ид от -О,интервале пот -1,2 В. 2 таб циало При концентрации иодат-ионов меньше, чем 1 10 М, снижается величина каталитического тока восстановления водорода и не удается получить чувствительность определения кобальта, равную 0,0002 мг/л, Использование концентрации иодат-ионов больше, Чем 510 М, не представляется возможным в связи с огр ной растворимостью иодатов металИзобретение относится кческой химии, в частности кполярографического определероколичеств кобальта в сложлогических материалах.Цель изобретения - повьппениствительности и экспрессностиделения кобальта,В изобретении используютпри концентрации от 0,5 до 2,иодат-ионы при концентрации1 10 до 5 10 М. Данные илы концентраций пиридина и иоионов установлены опытным путявляются оптимальными. Притрации пиридина меньше, чем 0определению кобальта мешает пляющаяся при -1,0 В волна восления иодат-ионов, при конценпиридина больше, чем 2,5 М,неточна растворимость иодат-ион аналити- способа ния микных биое чув опреаниченридинМ и лов в водно-пиридиновых растворах,П р и м е р 1. Определение кобальта в искусственных растворах с добавками и беэ добавок железа, алюминия, цинка, никеля и меди (на универсальном полярографе ПУ).1-5 мл раствора кобальта с добавками и беэ добавок железа алюминия, цинка, никеля и меди упаривают досуха, растворяют в 4-5 мл 0,5-2,5 М водного раствора пиридияа, добав ерватм кон ен Мнов рации осталяПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ10 15 20 25 30 35 40 45 ют 0,1-0,3 мл 57.-ного раствора аммиакл и диметилглиоксим до концентра-2 10 М, вводят иодлт-ионы до концентрлции 10 - 5 ф 10 М и регистрруют полярограмму в области ото.;иалов от -0,6 до -1,2 В в услояк диФФеренциальной импульсной тз Гсре; сно токовой полярографииСодержлн.с кобллъта находят по макс; умуеличины каталитического тока осстловленя водорода с использовлиоч калибровочного граФика или метода добавок.розультлты определения кобальта в скусс гневных растворах приведенытлбл,1 (прп выборке и = 10).11 рм е р 2Определение коб:чсг ологических материалах.-5 г биологического материала рлзлглюг сжиганием и обработкой по, нг ого остатка 2-5 мл азотной ис ты, рлстноряют в соляной кисло-е, ыплривлют соляную кислоту, су," остлток после выпаривания соляо 1 кслоть; растворяют в 4-5 мл О, -2,5 М водного раствора пиридина, ;облгяот 0,1-0,3 мл 57-ного аммиакаслглиоксим до концентрацииОМ вводят иодат-ионы до коне;:; рлц 10- 5 10М и регистрр;кт:олрограмму в области поте.л:ов от -0,6 до -1,2 В в ус;о як ФФеренцилльной импульсной с пепеменно-токовой полярограФии, Содержание кобальта находятся по лксимуму величины каталитического тол осстлновления водорода с использованием калибровочного граФика и методом добавок.Результаты определения кобальта з бологческих материалах приведем в табл.2 (и = 10).1 увствитслъность определения кобальта равна 0,0002 мг/кг, что достаточно для анализа любых биологических материалов, при этом опреде.".е кобаьтл не мешают сопутствующне метллло-ионы в значительных избытках, а именно, железо, алюминий, цинк, никель, медь.Способ позволяет проводить определения кобальта в различных биологических материалах с высокой чувствительностью, равной 0,0002 мг/кг,Определению кобальта не мешают1000000-кратные избьггки железа иалюминия и 20000-кратные избыткицинка, никеля и меди, что позволяетисключить предварительные операциипо отделению этих элементов и сократить время анализа в 2 раза по сравнению с известным способом,Это дает воэможность широко ис" пользовать изобретение в сельскохозяйственном производстве, а также в отраслях народного хозяйства, занятых производством пищевых продуктов, и здравоохранении для контроля содержания микроколичеств кобальта в кормах, продуктах питания и других биологических материалах. формула изобретения Способ полярограФического определения кобальта в биологическихматериалах, включающий разложениепробы с последующей обработкой соляной кислотой, выпаривание солянойкислоты, введение диметилглиоксима,добавление аммиака и определение кобальта по каталитическому току восстановления водорода, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с цельюповьшения чувствительности и экспрессности анализа, сухои остатокпосле выпаривания соляной кислотырастворяют в (0,5-2,5)М водномрастворе пиридина, вводят (10510 )М иодат-ионов, а концентрацию кобальта определяют по высотепика в каталитической системе кобальт-диметилглиоксим-иодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от1518768 Таблица 1 Концентрациякобальта,10, М Найдено кобальта, 10, М Сопутствующее вещество Концентрация сопутствующего вещества,10, М Относи- тельное квадра- тичное отклонение 0,08 2,00 2,00 0,04 0,04 0,04 ЖелезоАлюминийЦинкНикельМедь Таблица 2 Биологическийобъект Найденокобальта,мг/кг Относи- тельное Способопределения Введенокобальта,мг/кг стандартное отклонение 0,06 Пр едл а гаемый 0,307 Без добавки 0,04 0,09 0,07 0,09 0,08 То же 0,00020 То же Мышцы скелетные коровыТо жеТо же 0,08 0,06 Предлагаемый То же Прототип Без добавки0,0030Беэ добавки 0,0030 То же То же 0,05 0,06 Кровь коровыТо жеТо же ПредлагаемыйТо жеПрототип Без добавкиО, 160Без добавки О, 160 0,16 То же То же Составитель Т.НиколаеваРедактор П.Пчолинская Техред Л,Сердюкова Корректор С.Черни Заказ 6650/50 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 0,34(0,00020 мг/л)0,681,701,701,701,701,701,70 Люцерна (сухое вещество) То же То же То жеМолоко коровы То же То же То жеПрототипТо жеПредлагаемьпТо жеПрототип 0,200 Беэ добавки 0,200 Без добавки 0,00020 Беэ добавки 0,36