Способ вольтамперометрии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) (11 7 4 с 01 и 27/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР МИТЕТ ОТКРЫТИЯМАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ство СС27/48,Яр ществляется след А ВТОРСНОМУ СВИД:ТЕЛЬСТ(71) Московский институт радиотехни ки, электроники и автоматики (72) Р,М.-Ф.Салихджанова, Г.И.Гинзбург и В.Г.Иванов(57) Изобретение относится к области вольтамперометрии и полярографии может быть применено для созданияимпульсных и переменнотоковьм полграфов, обладающих высокой чувствительностью определения веществ,особенно в фонах с большим омическимсопротивлением и на электродах с Изобретение относится к вольтамперометрии и полярографии и можетбыть применено в приборах, предназначенных для вольтамперометрического анализа в переменно-токовых иимпульсных полярографах,Цель изобретения - повышение чувствигельности определения при использовании любых фонов, включая и фоныс высоким омическим сопротивлением,а также повышение производительности регистрации при высокой чувствительности определения. большой емкостью двойного слоя, атакже для значительного повышенияпроизводительности регистрации вольтамперограммы. Целью является повышение чувствительности определенияконцентрации вещества за счет применения двуполярного импульса и измерения разности токов через времяизмерения Сц после начала и после окончания двуполярного импульса,причем нн = (0,2-0,8)Т 4 м/2, гдеТр - длительность двуполярного импульса. При этом обеспечивается высокая степень компенсации паразитных токов, которая сохраняется ипри применении импульсов с паузамиТи, определяемыми выражением Тдн/2Т ( Тд, где Тн - время между двуполярными импульсами, и при использовании импульсов с Три: 10 мсУменьшение Т и Там позволяет повысить производительность регистрации вольтамперограммы при повышениичувствительности определения концентрации вещества. 1 з.п. ф-лы,Способ особразом.На полярют поляризжащее постои модулирующмодулирующесобой двуполпульс можетскладывающися иэ развекак вычитащийся. Как графическую ячейку пода"ующее напряжение, содернное, линейно меняющеесяее напряжение, причемнапряжение представляетярный импульс. Этот имформироваться либо какся, а затем вычитающийтки напряжения, либо ющийся, а затем складываюоказали эксперименты, 1518767второй вариант дает преимущество по чувствительности при определении хрома, никеля, цинка и других необратимо восстанавливающихся веществ,Временные параметры модулирующего напряжения выбираются исходя из условияТимТмТимфгде Тим - длительность двуполярногоимпульса с одинаковым временем и амплитудой составляющих импульсов;Тм - время между двуполярнымиимпульсами.1Зятем измеряют разность токов ячейки, фиксируемых в момент времени С, = (0,2-0,8) в в , отсчитываемыйТицот начала действия двуполярного импульса и Т, отстоящий на такое же время от конца действия двуполярного импульсаТимПри этом диапазон (0,2-0,5)принимают при определениях на фонах с малым омическим сопротивлением 10-500 Ом, а диапазон (0,5-0,8) -2- на фонах с большим омическим сопротивлением500 Ом.При осуществлении способа становится возможным выделение полезногосигнала малого уровня даже в оченьсложных, случаях: это; применение фонов с низкой электропроводностью,тес высоким омическим сопротивлением (К = 0,5-5 кОм), работа с индикаторными электродами, выполненными из металлов, спектрального графита, графитовой пасты, т,е, электродов с разветвленной поверхностью,характеризуемой большой емкостьюдвойного слоя (1-5 мкФ); определение веществ, электродная реакция укоторых идет необратимо,Способ можно реализовать в варианте дифференциальной импульснойвольтамперометрии (ДИВ), когдаТ и( Т, а также в варианте переменно-токовой вольтамперометрии(В 11 Т-П), когда Т= Тм. Причем, если Тцм н ДИВ равен Т им в ВПТ-П,то второй вариант предпочтительнее,так как позволяет применять болеебыстрые развертки напряжения, Спо 0 8) -- и при действии отрицательТимф 2ной части импульса - через такое же время, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения концентрации вещества, второе измерение тока производят при отсутствии импульса через время 1,.м после окончания двуполярного импульса2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения производительности регистрации при высокой чувствительности определения концентрации вещества, устанавливают соотношение временных интервалов 45 50 55 Тии/2 6 ТиТин соб может быть реализован на базеполярографа ПУ, При эт-. у;тройство задержки настраивают на режимвыдачи импульсов запуска в моментыиЭкономический эффект от реализации способа получается в результате обеспечения возможности обнаружения малых содержаний веществ впробе, что позволяет аттестоватьпродукцию лучшего качества; уменьшения навески анализируемой пробыв 2-3 раза; экономии времени пробоподготовки на 10-20 Е; расширения объектов вольтамперометрического анализа, определение состава веществкоторых возможно в разбавленных фонах и неводных растворителях; увеличения точности определения летучихи быстроразрушающихся веществ; повышения производительности р гистрации вольтамперограммы, вклад которой при массовых анализах составляетосновное время,Формула изобретения1. Способ вольтамперометрии, заключающийся в том, что на индикаторный электрод подается постоянное,линейно меняющееся и модулирующеенапряжения в виде периодической последовательности двуполярных импульсов, следующих с периодом Т = Ти ++ Тц, где Т им - длительность двуполярного импульса . равным временемси амплитудой импульс ов, Т и - времямежду двуполярными импульсами, иизмеряют разность токов ячейки приналичии положительной части импульса через время сим = (0,240