Способ количественного выделения рения из сернокислых растворов

С 47/00В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ОПИСАНИЕ ИК АВТОРСКОМУ СВИ ОБРЕТЕН.Стрельникова546.719(088.8) тиролдивинилб ние раствора ч зольный сорбен с сорбента рас ты отлич что, с целью и 6 Жук а,ецова,ушевская.К.Р .Б.К .Г.М Р В я мик ределеренияселена прису урана степе тствии макропримесеимолибдена за счет п ни извлечения и селек ачестве стиролдивипил 53) ыше тивности, в к бензольного с бенты с функци арсониевого о ми окисей тре ина Н,В.Сборнинализ.проблеме63.СССР1976.СССР1976. ов А.Г., Падер Юркевич Т.Н технология, а совещания по ука, 1976, с. свидетельство С 08 Р 8/42,свидетельство С 08 Р 12/08нта используют ичн орб элюированиемкислотой.2. Способ 1, о та юем, что при использова - функциональными группании ионит ми арсони т кислотпри исп о основания и ива/дм,кци(54)(57) 1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕН ВЬЩЕЛЕНИЯ РЕНИЯ ИЗ СЕРНОКИСЛЫХ ВОРОВ для последующего фотомет го определения, включающий про ОГОРАСТическоускамольс ф) ость раствора 1 льзовании ионитагруппами окисейислотность 2-5 м ональным ретичноголь/цмто рсин(56) ХолмогорКучинская Л,МРений. Химия,1 Ч Всесоюзныерйния. М.: НаАвторскоеВ 509609, кл.Авторское11 513045, кл. и элюирование рения вором хлорной кислою щ и й с я тем, вышения точности оп - граммовых количеств ональными группами нования или с группаого арсина и передент промывают серноИонит 3 )А АВ80 50 1 1 05 АРСА 400 1000 20000 1500 1000 900 800АРСО 400 90 1000 1000 1000 2000 1000 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова.но для определения микрограммовых количеств рения в материалах сложного . состава (рудах, технологических растворах и т.д.), включающих элементы (селен, уран, молибден), исключающие возможность определения рения известными фотометрическими методами.Целью изобретения является повышение точности определения микрограммовых количеств рения путем повышения степени извлечения и селективности выделения его из растворов в присутствии макроприМесей селена, урана, молибдена.П р и м е р 1. Смолу с функциональными группами арсониевого основания АРСА с размером зерен 0,4 0,6 мм готовят к работе известным способом (по ГОСТ 10896-70). 4 см смолы помещают в колонку диаметром 6 мм и переводят в БО -форму пропусканием 2 М раствора серной кислоты (100 см) и воды до значения рН 5-6.5-100 см анализируемого сернокислого раствора (2 М по Н БО ) пропус кают через колонку со скоростью 1 - 2 см/мин, промывают колонку 100 см 2 М раствора серной кислоты десорби руют рений 25 см 1 М раствора хлорной кисчоты и в десорбате определяют рений фотометрическим методом в виде родянидного комплексаП р и м е р 2. Смолу с группами окисей третичного арсина АРСО с размером зерен 0,4-0,6 мм готовят к работе как в примере 1. 5-100 см анализируемого раствора (5 М по Н БО) пропускают через колонку в БО-форме со скоростью 1-1,5 см /мин, промывают колонку 100 см 5 М раствора серной кислоты и десорбируют рений25 см, 2,5 М раствора хлорной кислотыКонечное определениерения в десорбате проводят как в примере 1.В табл. 1 представлена зависимостькоэффициентов разделения рения и сум 2440952мы примесей (Бе, П, Мо) от концентрации серной кислоты.В табл 2 показано поведение ренияпри ионообменном отделении от селена,урана молибдена на смоле АРСА.Поведение рения при ионообменномотделении от селена, урана молибденана смоле АРСО показано в табл. 3,В табл, 4 представлены сравнитель 10 ные данные по извлечению рения изсернокислых растворов (введено 5 мкгрения на пропускаемый раствор).Приведенные в табл. 4 данные свидетельствуют о том, что при концент 15 рации серной кислоты 1 моль/дм ивыше извлечениерения на анионитеАВпроходит не полностью, всего на70-802, в то время как мышьяксодержащие иониты АРСА и АРСО сорбируют20 рений на 1007 при содержании сернойкислоты 1-5 моль/дмз и позволяют про -водить концентрирование рения в 40 раз(1000;25). Это позволяет с высокойточностью выделять и определять мик 25 рограммовые количества рения (5 х"6х 10 г/дм), что невозможно при ис -пользовании известных способов. Воспроизвоцимость результатов (относительное среднее квадратическое отЗ 0 клонение при определении рения врастворах составляет 0,1 - 0,05 для0;05-0,5 мг/дм рения, при определении:в рудах - 0,1 для 6-8 г/т рения,Время выполнения одного определения3 ч. Время выполнения 15 овределений 7 ч,По способу-прототипу не установлена возможность одновременного от деления рения от селена, урана, молибдена, присутствующих в рудах итехнологических растворах, и исключена возможность определения рения фотометрическим методом. Специфическиереакции на рений неизвестны, поэтомуопределение рения проводят после отделения его от сопутствующих элементов и концентрирования.Таблица 1Н БО фрмЗ(2 М/дм Н ЯО ) 510 0,3,В элюате (ВМ/дмНЯО) Не обнаружен 0,3 0,1 Не об- Не обнаружен наружен Не об, наружен В десорбате(5 М/дмэ2 4 10 В элюа Н БО) М/дм Не об- наруже десорбате2, 5 М/дм НС 10 ) Не обна- Не обна- Не обружен ружен наруже 5 1 аблица 4 бъем раство смэзвлечение рения нцентраци сернои кис ты, моль/д АРСА АРСОАВ0 0 1000 00 80 0 Составитель С.СеребряковТехред О. Гортвай,Корректор В,Синицка Тираж 450 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., Подписное роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная Редактор А,ЛежниЗаказ 3765/23 1 0 100 7 0 100 7