Способ получения моноаммонийфосфата

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2 а 114 С 01 ТЕНИ ЕЛЬСТВУ АТОРСН 0 М,3-26 ко и9. ФОСполучению вной чисийфосфата, нии опти- универ- аналитиизобрет я явля ет ся п овыства продукта.реактор, снабже тным холодильни(544 г) фосфор вым соотношением ние выхода и качеример 1. Вешалкой и обрапомещают 400 млислоты с массо ы ком ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О 1 НРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ(71) Казахский научно-исследователский и проектный институт фосфорнпромышленности(56) Дополнительный патент ФранциУ 93484, кл. С 01 В, онублик, 196Исследование процесса получениаммония фосфорнокислого одно- и тзамещенного. - Отчет. Инв.В 02840020594, У гос.регистрации018300724 16. Руководитель работ.А.Ф. Гафарова. Чимкент, Казниигипфосфор, 1983, с. 18.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАММФАТА Изобретение относится к фосфорных соединений реакт тоты, в частности моноаммо используемого при изготовл ческих стекол, электролито сального фосфатирования и ческой практике.(57) Изобретение касается получения фосфорных соединений реактивной чистоты. Моноаммонийфосфат, полученный предлагаемым способом, может быть использован при изготовлении оптических стекол, электролитов универсального фосфатирования и в аналитической практике, Цель изобретения - повышение выхода продукта и его качества. Способ осуществляется путем нейтрализации фосфорной кислоты газообразным аммиаком при 70-90 С до величины рН 3,0-3,3 с последующим охлаждением аммонизированного раствора до 20-25 фС и отделением готового продукта. Ис" пользуют раствор фосфорной кислоты с а массовым соотношением Ре 05:Н О =е1:(1,1-1,3), а аммиак подают со скоростью 0,15-0,17 кг/ч на 1 кг Р 1 Ор, Полученный продукт соответствует реак- С тивной квалификации марки х.ч, Выхбд продукта составляет 66-723, 3 табл. 05: НО = 1:1,2 и аммонизируют при 85 С газообразным аммиаком, подаваемым со скоростью 0,15 кг/ч ИН/кг РеОБ (0,7 л/мин), до достижения величины рН реакционной среды, равной2 (95 мин). Аммонизированный растохлаждают до 23 С. При этом удельное содержание твердой фазы в охлажденной пульпе составляет 0,41 г/г, Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием и подсушивают в сушильном шкафу при 100 С, Получают 246 г моноаммонийфос1507730 Таблица 1 Массовоесоотно Удельное содержарН 5%-ногорастворапрепарата Выход 40целевого продук-.та, %. шение Р Об:НО ниетвердойФазы,г/г 59 66 72 71 70 68 4,34,2,4,14,0.3,93,85 1:1,41:1,31;1,21: 1, 11:11:0,9 0,320,37 0,41 0,42 0,43 0,44 Как видно иэ табл, 1, при использовании раствора фосфорной кислоты с массовым соотношением РОь,НО =1;: 1,1-1,3 получают продукт, соответствующий марке х,ч. (показатель фата, который соответствует марке Ж,ч, Выход целевого продукта составляет 72%, рН 5%-ного раствора препарата 4,1.5По известному способу моноаммонийосфат получают путем нейтрализации аствора ортофосфорной кислоты плот- остью 1,4-1,44 г/см и массовым оотношением Рд.О . НО = 1-(0,6-0,7)10 аэообразным аммиаком до рН 5. Проесс аммониэации ведут при 70-80 Срасходе аммиака 0,25-0,35 кг/ч1/кг РО . После прекращения подан аммиака в аммонизированный раствор 15 сдают ортофосфорную кислоту до досижения рН среды 1-1,3, а затем реаконную массу охлаждают до 20-25 С. олученные кристаллы моноаммонийфосата отделяют от маточного раствора центрифугированием. Выход готового продукта составляет 35-45%. рН 5%-ного раствора продукта составляет 3,0- 3,64, что свидетельствует о наличии в готовом продукте примеси свободной фосфорной кислоты и невозможности получать продукт реактивной квалификации,П р и м е р 2. Условия аналогичны примеру 1. Отличие - массовое соотно. - 30 шение РОв.НО в исходном растворе фосфорной кислоты.Влияние массового соотношения РО 5.НО в исходном растворе ФосФорной кислоты на выход и качество готоваго продукта представлено в табл. 1Таблица 2 Расходаммиака,кг/чЫН /кг Удельноесодержаниетвердойфазы,г/г Выходцелевого продукта, % рН 5%-ногорастворапрепарата 0,26 0,37 0,22 0,38 0 17 . О 400,15 0,41.0,13 0,41 4,354,3 4,2 4,1 4,1 64 67 69 72 Из данных табл. 2 следует, что при удельном расходе аммиака менее О, 17 кг/ч/кг РОобеспечиваются получение продукта марки х.ч. и его высокий выход. При увеличении расхода аммиака более 0,17 кг/ч/кгРО хотя выход продукта и достаточно высокий, однако он содержит примесь. диаммонийФосфата, вследствие чего показатель рН 5%-ного раствора препарата больше 4,2, Поддержание расхода аммиака мерН 5%-ного раствора - 4,0-4,2) идостигается наибольший его выход1(66-72%) при достаточно высоком,удельном содержании твердой фазы вохлажденной пульпе моноаммонийфосфата (0,37-0,42 г/г),При изменении соотношения РсОэ.НОв сторону уменьшения хотя и достигаются довольно высокий выход продуктаи удельное содержание твердой фазы впульпе, но ухудшается качество продукта по показателю рН 5%-ного раствора, В готовом продукте содержитсяпримесь свободной фосфорной кислоты,Изменение соотношения РО.НОв сторону увеличения приводит к снижению выхода продукта и ухудшению егокачества по показателю .рН 5%-ного раствора, Готовый продукт содержит примесь диаммонийфосфата, Кроме того,при этом наблюдается уменьшениеудельного содержания твердой фазы вохлажденной пульпе, а это приводитк нетехнологичности процесса.П р и м е р 3. Условия аналогичныпримеру 1 Отличие - скорость подачиаммиака,Влияние скорости подачи аммиакана выход и качество продукта представлено в табл. 2.1507730 6нее 0,15 кг/ч/кг РдОб нецелесообраз- тивной квалификации, соответствующийно, так как при этом значительно уве- марке х.ч. (рН 5 У-ного раствора 4,0 личивается длительность процесса, 4,2),П р и м е р 4. Условия аналогичны Ведение процесса аммонизации допримеру 1. Отличие - конечная величи- рН более 3,3 или менее 3,0 привоцитна рН аммонизированного раствора. к снижению удельного содержания тверЗависимость выхода и качества про- дой фазы в пульпе моноаммонийфосфата,дукта от величины рН аммонизированно- выхода продукта и ухудшению его каго .раствора представлена в табл, 3. 10 чества за счет наличия примеси соотТ а б л и ц а 3 ветственно диаммонийфосфата или свободной фосфорной кислоты. ыход Ф о р м у л а и з о б р е т е н и япродук-та, 7. Удельное рН 53-ногосодержа- растворание препарата рН аммонизированного раствора Способ получения моноаммонийфосфата,. включающий обработку водного . раствора ортофосфорной кислоты газообразным аммиаком при повышенной температуре, охлаждение раствора до 20-25 С с образованием осадка продукта с последующим его отделением от маточника центрифугированием, о т ;. - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це- лью повышения выхода и качества продукта, на обработку подают кислоту с массовым соотношением РОб и воды 1: 1,1-1,3 и аммиак с расходом О, 15- 0,17 кг/ч на 1 кг РОб в кислоте и обработку ведут до рН 3,0-3,3. твердфазы,г/г 58 63 69 72 70 65 62,8 3,853,94,0 0,33 0,36 0,39 0,41 0,40 0,37 0 36 2,9 3,0 3,2 3., 3 4,4,3,5 3 следует, что при аммотвора до величины рН, равполучают продукт реакИз табл низации раней 3,0-3,Составитель Г. Техред, И. Верес щев ор р ект ор Т . Мале Редактор М. Бандура Заказ 5509/26 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ м при ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101