Способ получения модифицированного гидрофобного наполнителя

СООЗ СОВЕТСКИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 07731 А 09 1 в 3 ОПИСА БРЕТЕНИ хиазССР Ни- выи огических свойс и улучшениекомпозиции сСпособ осразом,Рас ванием,едующим обь его испол ществляю никеля, полумл раствора го 14,54 г мп 3-негоение 6 моль твор ге путем а никксааммиакат смешения 1 еля, содержа НО и 100ммиака (соотн ченныинитраИ 1(МОраств а УДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТЗОБ НКНИЯМ И ОТНРЫТИЯМГКНТ ССО АВТОРСКОМ,Ф СВИ =Т(71) Институт нефтехимического синтеза им. А,В. Топчиева и Институт мии нефти и природных. солей АН К (72) Ю.Г. Яновский, Ю.А, Моисеев, В.Т. Попов, Н.А. Гафарова и О,В.Васильева(56) Авторское свидетельство СССР В 1082759, кл, С 01 В 33/12, 1982.Авторское свидетельство СССР У 1013402, кл, С 01 В 33/18, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИфИЦИРОВА НОГО ГИДРОФОБНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ (57) Изобретение относйтся к техноло гии получения минеральных наполнителей, а именно к способам получения модифицированного гидрофобного напол нителя на основе дисперсной двуокиси кремния, используемого для производ" ства наполненных полимерных композ ций, Целью изобретения является по шение электропроводности и улучшение реологических свойств наполнителя,Изобретение относится к технологи минеральных наполнителей, а именно к способу получения модифицированного гидрофобного наполнителя на основе дисперсной двуокиси кремния, используемого в качестве наполнителя в полимерных композициях.Целью изобретения является повышение электропроводности наполнителя Способ осуществляют следующим образом. Высокодисперсную двуокись кремния обрабатывают смесью водных растворов нитрата никеля или железа, взя-. того в количестве 6-7 моль на 1 моль нитрита металла, и перемешивают до получения однородной массы. Затем смесь помещают в реактор и нагревают в токе горячего воздуха при 195 С до полного удаления аммиака и воды. Далее полученную двуокись кремния подвергают термообработке при 550 С в токе Н-гептана в течение 10 мин при объемной скорости газа 800 ч 1, После охлаждения в токе инертного газа получают продукт, содержащий 9,2-29,6 мас.Е углерода и распределенные в нем дисперсные частицы. металла рйз 0мером 100-500 А. Полученный таким образом модифицированный наполнитель С имеет электропроводность 3,1 5,6 Омм "., а комплексная динамичес" кая вязкость композиций на основе полибутадиена с использованием данного наполнителя составляет 6,5-6,93 Па с,Ю 3 табл.3 150773 ,ЮН на 1 моль М(ЫО, наносят на 100 г аэросила марки ВС"100 (размер частиц - 27 нм; удельная поверхность 75-100 м/г) и перемешивают до полу 5 чения однородной по цвету массы. По- сле этого смесь помещают в реактор из термостойкого стекпа и нагревают 1 о 190 С в токе воздуха для удаления збытка аммиака.и воды. 10Затем приготовленный таким образом аэросил подвергают термообработке ри 500 С в потоке газообразного нгептана в течение 10 мин при объемнойскорости газа 800 л/ч. При этом про сходит восстановление МО до металического никеля с размером частиц .около 100-500 А, которые становятся ентрами образования углеродистого лоя, заполняющего поры аэросила. 20Полученный таким образом наполниель имеет следующий состав, мас.7.:2,7; ЯхО 87,3; С 10, и обладает лектропроводностью, равной 5,3 Ом м .В табл. 1 представлены данные по 1 лектропроводности наполнителя, полу"енного по данному изобретению с исользованием различных режимов провеения процесса. В табл. 2 представлены данные по лектропроводности предлагаемого наолнителя, с использованием дисперсой двуокиси кремния различных мароксравнении. с электропроводностью наолнителя до обработки,В табл. 3 представлены реологичесКие характеристики полимерной композиции на основе полибутадиена с исПользованием в качестве наполнителя , 40 аэросила марки 175-МР, обработанного Та блица 1 Состав наполнителя, мас.Е Эл ектропро-аодность наполнителя,Омм Т емп ера тура термообработки, фС М 1 (Ре) 810 С 500 550 550 550 550 600 6117: 16,5: 1 И(МО)д6: 16: 16: 1 Ре(ЫОЬ) 2,702,802,602,001,60 10,0 9,2 10,0 26; 50 29,6 16,887,30 88, ОО 87,40 7135 68,40 81,60 5,3 5,6 52 31, 2,7 .1,8 режимы проведения процесса Соотношение НН/нитрат меГалла, мол ь/моль по изобретению при степени наполнения декомпозиции 1-10 мас.7.Как видно из вышеприведенных данных, использование в качестве наполнителя аэросила,. обработанного поизобретению, позволяет улучшить реологические характеристики. полимерной композиции за счет снижения на 7-87 ее вязкости, что является существен-ным при переработке полимерных материалов. Формула изобретения Способ получения модифицированного, гидрофобного наполнителя йа основе дисперс ной двуокиси кремния, включающий термообработку ее в присутствии углеводородного органического вещества, о т л и ч а ю щ и й с я. тем, что что, с целью повышения электропровод- ности наполнителя и улучшения реологических свойств композиции с его использованием, исходную двуокись кремния предварительно обрабатывают смесью водных растворов нитрата никеля или железа и аммиака, взятого в количестве 6-7 моль на 1 моль нитрата металла, и нагревают в токе горячего воздуха при температуре разложения образовавшейся аммонийной соли металла до удаления аммиака и воды, а последующую термообработку полученного продукта ведут,в потоке газообразного н-гептана при 500-600 С до образования на частицах двуокиси кремния углеродистого слоя, содержащего 9,2-29,6 мас.й углерода и распределенные в нем дисперсуые частицы металла размером 100-500 А.1507731 Таблица 2 Марка аэросила РазмерчасЭл ектропр оводнос ть наполнителя, Ом мтиц,нм до обработ- по изобки ретению 2,210 2, 1 10 6,3 0 ВС27 175-МР 10-40 01 егаэ 11 16 5,36,27,02 Таблица 3 Комплексная динамическая.вязкость, ПафС Степень наполнеТ, К Композиция ниямас. 7 293 Полибутадиен +аэросил (поизвестному ре"шению) 353 293 Полибутадиен +аэросил (поИзобретению) 353 Составитель В. БожевольновТехред И.Верес Корректор Т. Малец Редактор М, Бандура Заказ 5509/26 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 0 1 5 10 0 5 10 0 5 10 0 1 5 1 О 6,50 ,65 6,83.7, 10 5,94 5, 74 6,1 6,50 6,50 6,60 6,74 6,93 5,94 5,64 5,95 6,15