Способ определения карбарила в растительном материале

Повторностьэкстракции 80%-ныйэтиловый 80%-ный Ацетон Гексанметиловый спирт спирт 78 90 96 85 93 97 64 71 76 Однократная Двухкратная Трехкратная 72 78 83 1 2 50 50 60 60 15 ми 30 ми ЗО ми 0 3 150093 синий В нли прочный красный 11)1 анализ полученного раствора на спектрофотометре (3 мл раствора анализируют на спектрофотометре Сй 26 или другого типа при длине волны 329 нм в кварцевой кювете); построение калибровочной кривой (перед анализом сублимируют нафтол, готовят растворы точной концентрации, строят калибровочную кри О вую); определение количества с-нафтола в образце (по полученному результату спектрофотометра находят количество по калибровочной кривой, в мг/кг свежего биоматериала); по существующе 15 му количеству М-нафтола определяют остаточное количество связанного и свободного карбарила.П р и м е р 1, Готовят экстракт биоматериала - пробу биоматериала в/ При трехкратной экстракции 80%-нымэтанолом или метанолом извлекается 3596-977, усвоенного растением С-карибарила,Полученный экстракт упаривают навакуумно-ротационном испарителе до400 мл, добавляют 100 г МаОН для гид ролиза. К колбе присоединяют обратныйхолодильник и проводят гидролиз наводяной бане 30 мин.В табл. 2 приведены результатыпроведения гидролиза в различных условиях.Полный щелочной гидролиз как неизмененного карбарила, так и конъюгатовс эндогенными веществами клетки достигается при 60 С 20%-ным едким нат ром в течение 30 мин. Гидролизат подкисляют концентрированным НС 1 дорН 6,0.,Из гидролизата Ы-нафтол перегоняютс водяным паром. Перегонку продолжают 55до получения 2 л.раствора. После этого наличие Ы-нафтола контролируют спомощью 0,2%-ного раствора соли прочного синего Б. При отсутствии харак 7количестве 50 г, состоящего из листьеви корней заранее обработанногокарбарилом кукурузы, подвергают измельчению и переносят в литровую круглодонную колбу со нлифом, добавляют200 мл 807,-ного метанола и подвергаютэкстракцию на водяной бане,с обратнымхолодильником в течение 2 ч. 11 ослефильтрации экстракцию повторяют, ещедважды. Остаток биоматериала на Фильтрате промывают двумя порциями 807 ного метанола по 15 мл,О полноте экстракции продуктов биотрансформации из биоматериала и о .возможных потерях судят по уровнюрадиоактивности экстрактаВ табл. 1 даны результаты обработки биоматериала различными растворителями. терной цветной реакции перегонку прекращают; о(-нафтол (в мг/л) .определяют на спектрофотометре Сфпри= 329 нм в кварцевой кювете. Количество Ы-нафтола в анализируемом свежем растительном материале определяют при помощи калибровочной кривой, По установленному количеству (-нафтола определяют остаточное общее количество связанного и свободного пестицида - карбарила в мг вещества на кг сырой биомассы.Степень определения - 92%, чувствительность метода - 10 мг/мл.Таблица 21 7 ьных растениях остатки пестицид; в осионном907) содержатся в связанномсостоянии с эндогенными веществами.Неизменный карбарил содержится лишьв небольшом количестве 107),1 1),В табл. 3 приведенотатков 4 С-карбарила в содержание осраэличных растенияхТ аблица 3 Соотношение остатковкарбарила в концевегетации, Е Растение Фо р му л я и з о б р е т е н и я Связанная Неизменный Форма карбарил3,6 5,2 9,2 9,5 3,0 96,4 94,8 90,8 90,5 97,0 КукурузаРейгрисФасольГорохОвесВинограднаялоза 3,4 96,6 Составитель А. АгуреевРедактор Т, Паренова Техред Л.Олийнык Корректор Э, Лончакова Тираж 789 Заказ 4859/39 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 Из полученных данных видно, что вобработанных С-карбарилом в различИ 10 Способ определения карбарила в растительном материале путем его измельчения, экстракции органическим раство рителем, очистки экстракта с последующим измерением оптической плотности 15 и расчетом концентрации по калибровочной кривой, о т л и ч а ю ц и й с я1тем, что, с целью повышения точности способа, экстракцию проводят 807,-ным спиртом затем обрабатывают экстракт 20 207-ным едким натром в течение не менее 30 мин, очистку проводят путем перегонки полученной смеси с водяным паром при рН 6,0, а оптическую плотность измеряют при 329 нм.