Способ определения карбарила в растительном материале

ZIP архив

Текст

Повторностьэкстракции 80%-ныйэтиловый 80%-ный Ацетон Гексанметиловый спирт спирт 78 90 96 85 93 97 64 71 76 Однократная Двухкратная Трехкратная 72 78 83 1 2 50 50 60 60 15 ми 30 ми ЗО ми 0 3 150093 синий В нли прочный красный 11)1 анализ полученного раствора на спектрофотометре (3 мл раствора анализируют на спектрофотометре Сй 26 или другого типа при длине волны 329 нм в кварцевой кювете); построение калибровочной кривой (перед анализом сублимируют нафтол, готовят растворы точной концентрации, строят калибровочную кри О вую); определение количества с-нафтола в образце (по полученному результату спектрофотометра находят количество по калибровочной кривой, в мг/кг свежего биоматериала); по существующе 15 му количеству М-нафтола определяют остаточное количество связанного и свободного карбарила.П р и м е р 1, Готовят экстракт биоматериала - пробу биоматериала в/ При трехкратной экстракции 80%-нымэтанолом или метанолом извлекается 3596-977, усвоенного растением С-карибарила,Полученный экстракт упаривают навакуумно-ротационном испарителе до400 мл, добавляют 100 г МаОН для гид ролиза. К колбе присоединяют обратныйхолодильник и проводят гидролиз наводяной бане 30 мин.В табл. 2 приведены результатыпроведения гидролиза в различных условиях.Полный щелочной гидролиз как неизмененного карбарила, так и конъюгатовс эндогенными веществами клетки достигается при 60 С 20%-ным едким нат ром в течение 30 мин. Гидролизат подкисляют концентрированным НС 1 дорН 6,0.,Из гидролизата Ы-нафтол перегоняютс водяным паром. Перегонку продолжают 55до получения 2 л.раствора. После этого наличие Ы-нафтола контролируют спомощью 0,2%-ного раствора соли прочного синего Б. При отсутствии харак 7количестве 50 г, состоящего из листьеви корней заранее обработанногокарбарилом кукурузы, подвергают измельчению и переносят в литровую круглодонную колбу со нлифом, добавляют200 мл 807,-ного метанола и подвергаютэкстракцию на водяной бане,с обратнымхолодильником в течение 2 ч. 11 ослефильтрации экстракцию повторяют, ещедважды. Остаток биоматериала на Фильтрате промывают двумя порциями 807 ного метанола по 15 мл,О полноте экстракции продуктов биотрансформации из биоматериала и о .возможных потерях судят по уровнюрадиоактивности экстрактаВ табл. 1 даны результаты обработки биоматериала различными растворителями. терной цветной реакции перегонку прекращают; о(-нафтол (в мг/л) .определяют на спектрофотометре Сфпри= 329 нм в кварцевой кювете. Количество Ы-нафтола в анализируемом свежем растительном материале определяют при помощи калибровочной кривой, По установленному количеству (-нафтола определяют остаточное общее количество связанного и свободного пестицида - карбарила в мг вещества на кг сырой биомассы.Степень определения - 92%, чувствительность метода - 10 мг/мл.Таблица 21 7 ьных растениях остатки пестицид; в осионном907) содержатся в связанномсостоянии с эндогенными веществами.Неизменный карбарил содержится лишьв небольшом количестве 107),1 1),В табл. 3 приведенотатков 4 С-карбарила в содержание осраэличных растенияхТ аблица 3 Соотношение остатковкарбарила в концевегетации, Е Растение Фо р му л я и з о б р е т е н и я Связанная Неизменный Форма карбарил3,6 5,2 9,2 9,5 3,0 96,4 94,8 90,8 90,5 97,0 КукурузаРейгрисФасольГорохОвесВинограднаялоза 3,4 96,6 Составитель А. АгуреевРедактор Т, Паренова Техред Л.Олийнык Корректор Э, Лончакова Тираж 789 Заказ 4859/39 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 Из полученных данных видно, что вобработанных С-карбарилом в различИ 10 Способ определения карбарила в растительном материале путем его измельчения, экстракции органическим раство рителем, очистки экстракта с последующим измерением оптической плотности 15 и расчетом концентрации по калибровочной кривой, о т л и ч а ю ц и й с я1тем, что, с целью повышения точности способа, экстракцию проводят 807,-ным спиртом затем обрабатывают экстракт 20 207-ным едким натром в течение не менее 30 мин, очистку проводят путем перегонки полученной смеси с водяным паром при рН 6,0, а оптическую плотность измеряют при 329 нм.

Смотреть

Заявка

4253162, 04.03.1987

ИНСТИТУТ БИОХИМИИ РАСТЕНИЙ АН ГССР

ДУРМИШИДЗЕ СЕРГЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, УГРЕХЕЛИДЗЕ ДЕВИ ШАЛЬВОВИЧ, КАХНИАШВИЛИ ХРИСТО АЛЕКСЕЕВИЧ, ЛОМИДЗЕ ЭМЗАР ПИМЕНОВИЧ, МИМИНОШВИЛИ ТЕНГЕЛА ВЛАДИМИРОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 33/48

Метки: карбарила, материале, растительном

Опубликовано: 15.08.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1500937-sposob-opredeleniya-karbarila-v-rastitelnom-materiale.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения карбарила в растительном материале</a>

Похожие патенты