Способ получения 3-метил-1, 3-бутандиола

(2 сится пирто по 80 еполучениюисходнозопрена,лиэфиров,о проз оамитых скоростьюм удаленйзующегосяедставленая способа атализатора 20-240 ч-из реакциетилаля.установка Изобретение шенствованному З-метил,3-бут жет быть исполь иэопрена, изоам полиэфиров и ПАотносится способу и андиола, зован для иленовых В, а такж при не лученияоторый ной массы об На чертежея осуществле олучен иртов, душист П веществ,Цель хода цел процесса достигаеобрете ия - увеличение вдукта и упрощениеления, котораяпропчскания жидк ляют горл воро рый меще 3 г) ого пр го выд ся путе гентов, ном исп ой масс разующе нии и к и смеси реа многократ реакционн ным соотн тил3-д1 равным 1. нденсациим моляр 4,4-димевода,ез слой с исходн ением реагент р метанолиокса 2,5-3 мометр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) 4345230/31-04(71) Уфимский нефтяной институт(56) Патент Японии Хд 53-38780,кл. С 07 С 31/ 18, опублик . 1978 .(57) Изобретение отнок проиводству двухатомных с в - диолов, в частности к 3-мтил,3-бутандиолагдукта для синтеза и иленовых спиртов, по души веществ. 1 ель - повышение выхода и упрощение процесса выделения, Процесс проводят непрерывным пропусканием через слой сульфокатионита со скоростью 120-240 чжидкой смеси реагентов, образующихся при многократном испарении и конденсации реакционной массы с исходным молярным соотношением компонентов 4,4-диметил -1,3-диоксана, метанола и воды 1:2,5-3,0:5-7,5. При этом образукг щийся метилаль непрерывно удаляют из реакционной массы. Эти условиязволяют повысить выход с 36 до -852 и упростить процесс выделения его эа счет снижения образования побочных продуктов синтеза. 1 ил., 1 табл. р и м е р 1. Процесс осуществ" на установке, состоящей из двухй колбы 1, реактора - капельной ки с обводной трубкой 2, в кото- а подложке из стеклонити 8 по- слой катализатора 7 (8,5 смз, - катионита КУ-8 в Н-форме, фикационной колонки - колонки 3 с.насадкой 4 для отбора фрак- обратного холодильника 5 и тер"55 В колбу 1 загружают 29 г (0,25 моль) 4,4-диметил,3-диоксана (ДМД), 20 г (0,625 моль) метанола (МеОН) и 34 мл (1,88 моль) воды (молярное соотношение ДМД - МеОН :Н 0 = 1:2,5;7,5) и нагревают до кипения, Смесь исходных реагентов в виде паров по обводной трубке поступает в ректификационную колонку, где конденсируется и, пройдя через слой катализатора, поступает обратно в колбу 1. Состав конденсата, поступающего на катализатор в начале процесса, 7.: ДМД 3,9; ИеОН 52,8; вода 43,3; в. конце 1 ЩЦ 0; МеОН 11,0; вода 89,0. Температура в слое катализатора изменяется от 83 до 97 С. Непрореагировавшие исходные реагенты вновь испаряются, а образовавшийся З-метил,3- бутандиол (МБД) накапливается в колбе. Образующийся в процессе метилаль непрерывно выводят через кран ректификационной колонки.Необходимую приведенную объемную скорость подачи конденсата на катализатор обеспечивают скоростью подвода тепла (нагревом колбы 1), которая в данном примере составляет 240 ч. Процесс ведут до прекращения выделения метилаля (6,0 ч). Конверсия ДМД 1003, Затем из реакционной массы при атмосферном давлении отгоняют легкокипящие компоненты и большую часть воды. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 22 г .(0,212 моль) МБД, что составляет 84,87 на взятий ДИД.Результаты приведены в таблице.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, загружая в колбу 1 16 г (0,5 моль) МеОН. Молярное соотношение реагентов ДМД - МеОН - НО 1:2:7,5. За 6 ч конверсия ДМД составила 91,37 После вьделения получают 20,1 г (0,193 моль) МБД, что соответствует выходу 77,27. на взятый ДМД. Результаты приведены в таблице.П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая 24 г (0,75 моль) МеОН, Молярное соотношение ДМД - МеОН - Н О 1:3:2:7,5. За 6,5 ч конверсия ДМД составляет 1003. После вьделения получают 22, 2 г (О, 213 моль) МБД, что соответствует выходу 85,2 Х.Результаты приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая22,5 г (1,25 моль) воды. Молярнаесоотношение ДМД - МеОН - Н О 1:2,5;5,За 4,5 ч конверсия ДМП составила100 , После вьделения получают 21,5 г(0,206 моль) МБД, что соответствуетвыходу 82,47.Результаты приведены в таблице.П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, загружая45 мл (2,5 моль) воды. Молярное соотношение ДМД - МеОН - НО 1;2,5:10,За 7,2 ч конверсия ЛМЛ составила1003. После вьделения получают 22,0 г(0,212 моль) МБД, что соответствуетвыходу 84,87,Результаты приведены в таблице.П р и м е р 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 при объемной скорости подачи жидкой смеси реагентов (конденсата) на катализатор120 ч. За 5,0 ч конверсия составила 1007 После выделения получают20,9 г (0,201 моль) МБД, что соответствует выходу 80,47 Результаты приведены в таблице.П р и м е р 7, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 при объемной скорости 360 ч . За 12,5 ч конверсия составила 1007,. После вьделения получают 22, 1 г (О, 213 моль)МБД, что соответствует выходу 85,27П р и м е р 8.(по прототипу).В колбу емкостью 500 мл загружают145 г смеси ДМД, МеОН и воды примолярном отношении 1:5,41:О, добавляют 50 см катализатора и кипятят втечение 6 ч. Конверсия ДМП составила737. Выход МБД - 36 Х.Проведение процесса предложеннымспособом позволяет повысить выходс 363 до 80-857 и упростить процессвыделения 3"метил -1,3-диоксана иэреакционной массы эа счет сниженияколичеств в ней побочных продуктовсинтеза.Условия и результаты осуществленияэкспериментов приведены в таблице. формула изобретения Способ получения З-метил,3-бутандиола взаимодействием 4,4-диметил- -2,3-диоксана с метанолом в присутствии катализатора - сульфокатионита при повышенной температуре, включающий вьделение целевого продукта,отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса выделения целевого продукта, взаимодействие осуществляют в присутствии воды при непрерывном пропускании через слой катализатора жидкой смеси реагентов,2 ислен,Теюератзраслое иотаптавтора фСв иоидеиса Объели елсиороствведатиеоидеисата в иоице процес09 еОВ са иодио вола и 57 7,5 7,5 515 51 о 2424,о 10 й р и ив а и и и.- в втоц праере иоиварсиа ДД - 9бпрапоре, приведеиио в прототипв - аиислав аа асиовапи деваа пр талваа - 1002тио ие риваааопрототипеиоииеииии Составитель Н. Капитоноедактор М. Недолуженко Техред Л.Сердюкова тор И.Горная Заказ Зб 44/27 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,30 12 ,51232,12, О1 г, 57,51 юг,эи 7,5 Э,9 з,в г,в э,з Э, Э,Ь 3,9 1490109 6образующейся при многократном испарении и конденсации реакционной массы с исходным молярным соотношением компонентов 4,4-диметил,3-диоксанметанол : вода 1: 2, 5-3, 0: 5-7, 5 ипри непрерывном удалении из реакционной массы образующегося метилаля.