Способ определения апрессина

Класс 421, Звв СССР сйЛКОТЕКд ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ТЕНИ ЬСТВУ дппгная группа Л 173 Г. И. Лукьянчикова ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АПРЕССИНАЗаявлено 1 августа 19 б г. за740578/23лелаги изобретений и открытий ири Совете Министров ССС огиитет иубликовано в Бюллетене изобретений М зг Ч 62 г. ссина, закл а и коричн исходитедкого н менее 8 мл шим содер- постепенно корот- ричноСпособ получения окрашенных гидразонов на основе коричного альдсгпда и различных гидразинов и аналитическое определение на их основе известен.Предлагается способ определения апре ючающийся в фотоколориметрировании гидразона апрессин ого альдегида испиртовом растворе в слабощелочной среде.Применение предлагаемого способа для фотоколориметрического определения апрессина в литературе не описано. Предложенный способпозволяет значительно упростить методику анализа и сократить продолжительность аналитической операции, Погрешность определения попредлагаемому способу лежит в пределах отклонений, допускаемыхБТУ Лов 2629-59.Для построения калибровочной кривой приготовляют 0,5%-ный водный раствор апрессина, соответствующего требованиям ВТУ. В качествевторого компонента берут коричный альдегид в спиртовом растворе, который стоек,при хранении в склянке из темного стекла.В результате опытом было установлено:оптимальная концентрация коричного альдегида в спиртовом растворе - 0,025%;образование окрашенных соединений про в слабощслочнойсреде; оптимальная концентрация раствора атра - 2",ь; оптимальное количество - 0,4 мл;в реакционной смеси (10 мл) должно быть спирта неПроведение реакции в водном растворе и в растворе с меньжанием спирта сопровождается образованием слабой мути,усиливающейся;стабильные окрашенные растворы получаются через болеекий промежуток времени тогда, когда количества апрессина и ко,Гчгг 148956 Таблица Количество препарата в мгмяОптическая плотность 0,125 0,140 0,170 0,205 0,230 0,260 0,050 0,075 0,100 0,125 0,150 0,175 На основании данных, приведенных в таблице, строят калибровочную кривую, которая остается стабильной в течение месяца,Определение апрессина в порошке.Около 0,1 г (точная навеска) апрессина растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл. Для фотоколориметрирования в пикнометр емкостью 1 О мл берут 0,5 мл водного раствора апрессина, 2,7 мл спиртового раствора коричного альдегида, 0,4 мл 2%-ного раствора едкого натра, 5,3 м г спирта и доводят водой до 10 мл. Раствор фотоколориметриругот через 5 мин. Расчет производят по формуле:Р," 100, гдеа в Л - процентное содержание апрессина;Р - общий объем испытуемого раствора (в опытах Р = 50): Х - количество граммов вещества, соответствующее (по графику) найденному показанию оптической плотности; 100 - проценты; а - навеска апрессина; в - объем испытуемого раствора, взятого на приго товление реакционной смеси и последующего колориметрирования. На одно определение затрачивается 20 мггн. го альдегида в реакционной смеси находятся в эквимолекулярных соотношениях.По стехиометрическим расчетам для построения калибровочной кривой в пикнометр емкостью 1 О мл берут 0,5% водного раствора апрессина, соответственно: 0,1 - 0,15 - 0,2 - 0,25 - 0,3 - 0,35 мл и 0,025% коричноро алдегида в спиртовом растворе, соответственно: 1,3 - 2,0 - 2,7 - 3,4 - 4,1 - 4,8 мл. К реакционной смеси во всех случаях прибавляют по 0,4 мл.2%-ного раствора едкого натра и спирта, столько, чтобы спиртового раствора коричного альдегида было в каждом. случае по 8 мл, а именно: 6.7 - 6,0 - 5,3 - 4,6 - 3,9 - 3,2 мл Во всех случаях доводят водой до 10 мл. Полученные окрашенные в желтый цвет растворы стабильны через 5 мин, Спектральная характеристика желтых растворов на универсальном фотометре ФМпозволяет остановиться на светофильтрах: для ФМфиолетовом ( 432 ммк) и для ФЭК-М - синем (Х 420 ммк).Окрашенные растворы колориметрируют на фотоколори метре ФЭК-М в кюветах рабочей длины 20,07 мм и синем светофильтре. Открываемый минимум в 1 мл реакционной смеси - 17,5 у (предельное разбавление 1: 56000),В результате многочисленных опытов установлена зависимость оптической плотности от концентрации апрессина, представленная в таб- лицеМ 148956Предмет изобретенияСпособ определения апрессина путем получения его окрашенного гидразона с коричным альдегидом в спиртовом растворе в слабощелочной среде, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения методики анализа и сокращения его продолжительности, определение проводят фотоколориметрически.Составитель С, В. КокоревРедактор С. А Барсуков Техред А А, Кудрявицкая Корректор А И, БлеусПоди к печ. ЗОХ 1-62 г Формат бум 70 Х 08/, Объем 0,26 изд. л.Зак. 5603 Тираж 700 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.