Способ количественного определения золота и серебра методом лазерного микроспектрального анализа

союз соектснихссциАлистичеснихРЕаЪБЛин 28 0 3 443 ьяоердые телтностьюе точнос Ияготовл ествляютръейа ГОсудАРстненнцй нОмитетпо иззв ятения 14 и отнрътиямпри щит ссср ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт геологических наук им. К.И.Сатпаева(56) Арнаутов М.В., Киреев А личественный анализ сульФиднь ралов с помощью лазерного ми роаналияатора ЛМА. - "Труды та геологии и геоФичики СО А Новосибирск: Наука, 977, вып.315, с. 6-10.Косонец Я.Г., Ставров О. ный спектральный анализ в г М.: Недра, 1983, с. 103.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ. НИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОГО МИКРОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА (.57) Изобретение относится к микро- спектральному аналичу с лаяерным ис.Изобретение относится к Фичическим методам анализа химического состава вещества, а именно к микроспектральному анализу с лачерным испарением пробы. Оно молет быть использовано н различных областях науки и техники, в которых применяют излучепия твердых веществ, кроме стекловидных, с иянестной объемной плотностью.Пель изобретения - повышени 6 точности и экслрессности анализа.Сущность изобретения состоит в следующем. Изготавливается головной эталон с максимально лелаемым содерланием определяемых элементов путем,арением пробы и молет быть исп ано в различных областях науки техники, ичлучающих тн аизвестной объемной пло Цеизобретения - повышени ти иэкспрессности анализа яютэталонные порошки, осущ сту. пенчатое првссованне эталонных поролков в таблетки при давлениях, исчерпывающих. дальнейшее статическое слатие материала основы эталона, определяют объемную плотность таблеток,спектрометрируют, строят градуировочные граФики. Из них определяютпредварительную, а затем искомую концентрацию, с учетом поправочного акоэФФициента К = РрзтЗсбоб9гне р, р - средние значения ен Ц)ной плотности эталона и образца,",1 р ютр Ч,6 - полные объемы лазерныхкратеров в эталоне и образце.2 табл,2введения в тонкоизмельченную (размер частиц не доллен превышать 5 мкм) основу таким ле образом рас" тертых элементов - примеси (в элементарном илн окисном виде). Послерцовательным разбавлением этого и кал. дого последующего эталона основой в два раяа получают три эталона на калдый порядок концентраций, что г рантирует наделность измерений. Прессуют эталонные порошки, смоченные несколькими каплями 1 Х-ного спиртового раствора клея Бф-б, при давлениях 900, 1800, 3300 р 1 Па, исчерпывающих возмолность дальнейшего эаметно го статического сжатия материала основы эталона (н нащем случае пирита), и течение .3 мнн каждый, Опреде-ляют объемную плотность эталонон-таб- влеток методом непосредственных измерений. Получают спектры эталонов вусловиях (режим лазера и искры),обес,печинаюпих нанбольиую яркость анали.тической линии золота (табл,1), са Омой чувствительной н спектре этогоэлемента, но более слабой чем аналитическая атомная линия серебра, Яаблюдаемое соотнощение интенсивностей.самых чувствительных линий серебра 38и золота объясняется различием их:нергий возбуждения, приводящим котнощению больцмановских заселенностей соответствующих нозбущеннихуровней, равному 3,1 для температуры. 2 Оплазмы 10060 К, так как отношение(А) и статического .веса (р) уровнядля них близко к единице (табл.1).С помощью микроскопа производят замеры лазерных кратеров в эталонахцля каждой нспыщки. Строят градуироночные граФики для серебра Д Я -"Ъ(1 ЕС), для золота 1 р(Х/Хф)= ъЬ), где 4 ч =, , - Я,Б, - зопочернение линии н спектре, 8 4почернение Фона, 1 д(с) - логариФмконцентрации соответствующего элемента, .Т.д, .1. , - интенсивность линиис вычетом Фона и интенсивность Фона.По построенным градуировочным граФи- .кам определяют предварительное значение концентрации элементов"примесей,в анализируемом образце. При этомникаких ограничений на режим лазерной 4 Овспыщки и их количество не накладывают, что способствует достижению максимальной чувствительности способаено искровой режим для эталонов и образцов должен быть одинаконья,Искомую концентрацию вычисляют умножением предварительной концент" рации на поправочный коэФФициент К, учитывающий несоответствие Физических характеристик эталона и образца. 74Лримеры применения способа пр.;ставлены н табл,2.Анализ образцов проводился непос" редстненно н анилиВах с помощью лазерного микроспектроанализатора ЕМА 10, Спектры эталонон получены при троекратном экспонировании на од.- но и то яе место Фотопластинки при следующих параметрах установки: лазер У = 990 В, С = 1200 мкВ, лазерная диаФрагма 0,4 мм, ступень кюветы 4, объектив 16 х; искра И 5,5 кВ, Ь = 125 мкГн, время задержки 100 мкс, величина межэлектродного промежутка 1 мм, материал электродов - уголь, Регистрация излучения осуществлялась спомощью кварцевого спектрограФа ИСЛ=28 на Фотопластинки "спектральные, тип 2", Спектры образцов получены в индивидуальных лазерных режимах н зависимости от размера анализируемого зерна и его способности испаряться, В табл, 2 количество наборов параметрон лазерных кратерон соответствует числу вспьппек, затраченных на получение спектра данного образца. Объем испарившегося вещества в каждом определении представлен в виде суммы объемов отдельных лазерных кратеров, вычисляемых по Формуле объема усеченного конуса. Плотности почернений и интенсивности спектральных линий определялись традиционными способами ВотограФической Фотометрии с помощьюмикроденситометра МД. Градуировочные грайики строились по методу трех эталонов. Искомые концентрациивычислялись по программе, составленной для ЗВИ "Искра 22 б". Способ обеспечивает получение надежных данных о содержании золота и серебра а примеры 5 и 6 свидетельствуют о равномерном распределении серебра н разных зернах пирита одного и того же образца. Формула изобретенияК = Уэ ЧэРОРььгде р, р - средние значенияобъемной плотностиэталона и образца;Ч Ч- полный объем лазерныхь 6кратеров в эталоне иобразцее Способ количественного определения золота и серебра методом лазер- ного микроспектрального анализа,сос" 56 тоящий в том, что эталонные порощкипрессуют в таблетки, спектрометрируют таблетки и исследуемый образец, строят градуйровочные граФики, из них определяют предварительную, аБлеклаяруда орнит , Аб338,3 3 Халько 21,0 0,399 Ад .1338 ф 3 н Пирит 7,20,24 0,20,28 8,20,26 0,09 5462977 6затем с учетом поправочного коэФФи- ного коэФФициента используют коэФФициента искомуи концентрации опреде- циент К, равный отнощенищ масс вещеляемых элементов в исследуемом об- ства таблетки и образца, испаривщих", разцеа о т л и ч а В щ и и с я 5 ся из лазерного кратератем, что, с цельв повыщения точнос - Рат тУобобати и экспрессности осуществляйтступенчатое прЕссование в таблетки при где р , р - сред 1 Гие значения давлениях, исчерпывающих дальнейпее объемной плотности таблетки и образ- статическое сжатие материала основы 10 ца;эталонов, определяют объемнуи плот- Ч- полные объемы лазер- ность таблеток и в качестве поправоч- ных кратеров в таблетке и образце.Т а б л и ц аАналитические линии золота и серебра