Способ определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 682 119) (11 01 Б 1 2 ОСУДАРСТВЕННЫО ИЗОБРЕТЕНИЯМРИ ГКНТ СССР КОМ ИТЕОТНРЫТИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСК(56) Метод определния. ГОСТ 26564 1 -Ь 5но-исследовательститут огнеупорной иТ,Н.Лаптев 88.8)ения карбида крем85. еремешивании до рас орео сто янном ро. тр вой вы тя нопримеров видно, чтори температуре нижеи выше 145 С (приденныхпробыер 13)такжеия менодит к Из привразложение135 С (приммер 11), ати разложе65 мин при ри продолжитель е 55 мин и боле завышению ре Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбида кремния.Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости анализа.П р и м е р. Пробу массой 0,5 г помещают в аналитический автоклав вместимостью 30 см и приливают по каплям О,1 см азотной кислоты, й =1,40 г/см и 10 см фтористоводо 5родной кислоты, й = 1,13 г/см. Автоклав герметически закрывают и после перемешивания содержимого выдерживают в сушильном шкафу при 140 С в течение 60 мин. В этих условиях давление в автоклаве порядка 0,4 МПа.После охлаждения автоклав естественным путем его содержимое переводят в пластмассовый стакан, куда предварительно помещают 5 г борной кислоты и 25 см теплой воды. Раствор тщательно перемешивают пластмассовой палочкой, помещают на нагретую до 80- 90 С водяную баню и выдерживают прио(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА КРЕМНИЯ В КАРБИДКРЕМНИЕВЫХ МАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение относится к аналитческой химии, а именно к способам определения карбида кремния в карбидкремниевых материалах. С целью повышения точности и снижения трудоемкости анализа материалов разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковойкислот в гидротермальных условиях .при 135-145 С в течение 55-65 мйн исоотношении пробы и смеси кислот1;20-24 мас.ч. 1 табл. ния солеи.Неразложившийся осадок отфильтвывают через двойной плотный фили тщательно промывают в 300-350 мгорячей воды. Фильтр с остаткомкарбидом кремния - озоляют в муфеной печи в течение 30 мин при 70и определяют карбид кремния в веформе Б 1.С.Аналогичным образом производяределение карбида кремния при иньсоотношениях температуры, временидержки в автоклаве и массовом сношении навески пробы и кислот.Результаты анализа карбида крео предложенному способу и извесу способу приведены в таблице.,С Г, мии Рассчита айден способ 19,4,149 60 40 60 18 29,8 29,2 29,1 29,1 0,3 1:2 60 0,6 1:22 9,1 8,7 -н 14 20 4 9,6 9 140 19 0 -и 19,7 45 1 ф 2 татов анализа. 11 ри температуре и времени проведения анализа ниже заявленных пределов завышение результатов анализа связано с неполным разложением пробы, а при увеличении времени и температуре выше заявленных образуются прочные фторидные комплексы, неразрушающиеся борной кислотой, что в обоих случаях дает завышенный результат,Уменьшение объема растворителя смеси плавиковой и азотной кислот по сравнению с заявленным приводит к увеличению ошибки анализа, а избыток растворителя связан с нерациональным расходованием реактивов.По сравнению с известным способом определения карбида кремния, согласно которому разрушение пробы производят смесью фтористоводородной, азотной и серной кислот с последующим сплавлением с пиросульфатом калия при 750 С, предложенный способ позволяет повысить точность определения карбида кремния и снизить трудоемкость анализа за счет сокращения количества операций до 6 вместо 8 по известному способу. Предложенный способ не требует применения платиновой посуды и нагревание с летучими кислотами производится в закрытом объеме, что улучшает условия труда. Кроме того, предлагаемый способ может быть применен для анализа карбидкремниевых материалов при содержании карбида кремния в пробе менее 70 мас.Е при точности анализа, не уступающей точности известного способа.Фтористоводородная кислота в гидротермальных условиях более полноразлагает шамотную составляющую пробы в сравнении с обычным выпариванием, что позволяет исключить операциюсплавления с пиросульфатом калия, 1 О приводящую к отрицательной ошибке определения вследствие взаимодействиякарбида кремния с сульфатом калия,образующегося при пиролизе пиросульфата.15 Азотная кислота обеспечивает окисление металлического кремния, что исключает необходимость проведения дополнительного анализа на содержание Формула изобретения Способ определения карбида крем ния в карбидкремниевых материалах,включающий разложение пробы смесьюфтористоводородной и азотной кислотпри нагревании, фильтрацию,. отмывку,прокаливание и взвешивание остатка, 30 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности и снижениятрудоемкости анализа, разложение пробы ведут смесью азотной и плавиковойкислот в гидротермальных условиях 35при 135-145 С в течение 55-65 мин исоотношении пробы и смеси кислот1;(20-24) мас.ч.45 б 822 Продол:кение таблицы Нассоаая доля 51 С,2 Пример Раствори" тельСоотиовеннепробы ирастворителя Раэлоаеиие ОтноснтельКоличе стая ошиба, Е во операций длагаемый способ 1 НР+ННО, 1:2 2 1:2 20,4 150 60 135 60 130 60 140 60 140 60,4 9 3 22 9,4 3,38,8 8,7 15 НР+НЮз 1; 2 0 6 Иэвестный спосо 6 НР+НтЗО,+ 1:2 +НЙОЭ 00 До раэло- аения 7,1 8 37 12 200 38,2,3 ае н 120 2,1 57 29,1 9 12 200 9,Тираж 788твенного комитетапо изобретен 113035, Москва, Ж, Раушска 475/4 Подписноем и открытиянаб., д, 4/5 аказНИИПИ ри ГКНТ СССР с ул. Проектная, 4 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Уж Составитель М.ПрокофьевРедактор Г.Волкова Техред .1.Лилье Корректор С,Щекмар