Способ получения кальций триплатина тетраоксида

(19) (И) 52 0 01 НИЯ У юл. У 3авиационнвскогонко и И.А8)КоЫЬасеЧаРг О 4 Ьеш, 197 и ин трак К Веце гцкгцгСур Вй 401, Р.) уош1.5-20) СПОСОИ ПО НА ТЕТРАОКСИЛА 57) Изобретени олучения соед ций триплатины а РЭО и поз е относится к снос нения платины - ка тетраоксида состав оляет снизить темп ГОсудАРстБенный НОмипО изОБРетениям и ОТКРцтпРи Гнкт сссР ИСАНИЕ ИЗООРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС,2. апог 8. а 1 СНеМ 1, 8. 1 ЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ ТРИПЛА ратуру процесса и сократить длительность процесса. 3 0 г -РО смешиваЭют с 1,2 г Сао и 2,7 г платиновой черни. Смесь измельчают в вибрационной мельнице и прессуют в цилиндрические таблетки. Таблетку помещают в корундовый тигель, нагревают в реакторе до 400-500 С при давлении воздуха 2-8 атм. Через 300-340 ч получают готовый продукт, который после очистки от непрореагировавших оксида кальция и платины высушивают и анализируют. Согласно данным рентгеноструктурного анализа полученное вещество темного цвета соответствует Са Рго с параметром решетки 5,737- аЗФ 5,740 А, Удельное электросопротивление при 20 С составляет 6,8 10 Ом см.Изобретение относится к способам получения, соединения платины - кальций триплатина тетраоксида состава СаРс 04, которое может быть использовано в полупроводниковой технике,Цель изобретения - снижение температуры и длительности процесса.П р и м е р 1. 3,0 г 1 -РО смешивают с 1,2 г СаО и 2,7 г платино,вой черни марок х.ч. Смесь измельчают в вибрационноймельнице и прессуют в цилиндрические таблетки 2 х 2 мм под давлением 1500 атм Таблетки помещают в корундовый тигель и нагревают в реакторе, снабженном печью для нагревания, до 400 С в воздушной атмосфере под давлением 2 атм. Через каждые 40 ч нагрева таблетки измельчают в порошок и снова прессуют в таблетки 2 х 2 мм под давлением 1500 атм,которые помещают в реактор и термообрабатывают по описанной. методике. Термообработку в реакторе проводят в течение 340 ч. Полученное темное вещество подвергают очистке, Непрореагировавшие оксид кальция и платина удаляют кипячением в течение 10 мин в царской водке, После тщательной промывки бидистиллированной водой вещества иа фильтре с целью удаления непрореагировавшего диоксида платины осадок обрабатывают 48 Х НВг. Полученное вещество тщательно промывают бидистиллированной водой и высушивают на воздухе при повыше нии температуры от 25 до 200 С со скоростью 3 град/мнн в сушильном, шкафу и последующей выдержке в течение 20 ч. Согласно данным рентгеноструктурного. анализа полученное вещество темного цвета соответствует СаРОс параметром решетки а= =5, 37 А. Масса полученного вещества составляет 5,5 г. Удельное электросопротивление вещества при 20 С составляет 6,8 х 10 Ом см, т.е. вещество принадлежит к классу полупроводников.П р и м е р 2. 3,0 г Ы-РО, 1,2 г СаО и 2,7 г платиновой черни смешивают, измельчают, прессуют и термообрабатывают по способу, описанному в примере 1. Температура. реакции 500 С, давление в реакторе 8 астм, время проведения процесса 300 ч. Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса. целевого продукта составляет 5,7 г. Параметр решетки соединения а = 5,740 А.Удельное электросопротивление при20 С равно 6,8 х 10 Ом см.П р и м е р З.Количества веществ,описанных в примере 1, подготавливают и включчют в операции по вышерассмотренной методике, Температурареакции 450 С, давление в реакторе10 5,0 атм, время термообработки 320 ч.Продукт подвергают очистке способом,описанным в примере 1. Масса целевого продукта 5,9 г. Параметр решетки соединения а=5,738.Й, удельное15 электросопротивление при 20 С;8 хх 10 Ом см.Следующие два примера иллюстрируют способ осуществления вне заявленных пределов давления воздуха.20 П р и м е р 4, Количества веществ, описанных в примере 1, подготавливают и включают в операции порассмотренной методике. Температураосинтеза 400 С, давление в реакторе25 1,8 атм, время термообработки 340 ч.Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Массацелевого продукта 5, 1 г. Параметррешетки соединения а=5,737 Х, удельное электросопротивление при 20 С -6,8 х 10Ом см,П р и м е р 5.Количества веществ,описанных в примере 1, подготавливают и включают в операции по рассмотренной методике, Температура реакциио500 С, давление в реакторе 8,2 атм,время термообработки 300 ч. Продуктподвергают очистке способом опиВсанным в примере 1. Масса целевогопродукта 5, 15 г. Параметр решеткиполученного соединения а=5,740 1,удельное электросопротивление при20 С составляет 6;8 х 10 Ом см.оИз примеров 4 и 5 следует, чтовыход за заявленные пределы давления воздуха (2-8 атм) как со сторонынижнего, так и верхнего пределов снижает выход целевого продукта,Таким образом, осуществление изобретения позволяет по сравнению сизвестным способом снизить температуру процесса с 550-700 до 400-500 Си сократить его длительность с 400до 300-340 ч, кроме того, исключитьвредные выбросы диоксида азота.Формула изобретенияСпособ получения кальций триплатина тетраоксида, включающий термообработку в воздушной среде смеси, соСоставитель В. НечипоренкоТехред Л.Сердюкова Корректор М. Максимишинец Редактор Г. Волкова Заказ 7131/15 Тираж 435 ПодписноеВНЯИПИ Государственного ковжтета но изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4г з 14527934 держащей диоксид платины и кислород- ред термообработкой дополнительно содержащее соединение кальция, о т-вводят платиновую чернь, в качестве л н ч а ю щ и й с я тем, что, с це- соединения платины используют -диоклью снижения температуры и длитель- сид,а кальция - оксид и термообработкуБности процесса, в исходную смесь пе- ведут под давлением 2 - 8 атм,