Способ количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ

(594 00102 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГО ОПРЕДЕЛЕ ТНО-АКТИВГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Киевский государственный университет им.Т.Г.Шевченко672) В,В.Сухан, А.Ю.Назаренкой Н.А.Липковская(56) Лурье Ю Ю. Аналитическая химияпромышленных сточных вод. М.: Химия, 1984, с.358-361,Козлова Л.М. и Сумина Е.Г, и дрФотометрические методы определениянекоторых неионных ПАВ с помощьюхелатов хромазурола 8 с железом(11) - В сб.: Применение ПАВ ванализе природных и промышленных объектов, изд.-во Саратовского ин-та,1986, с.24-26.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННО НИЯ НЕИОННЦХ ПОВЕРХНОС НЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения неионогенных поверхностно-активных веществ в водных растворах, что может быть использовано для анализа объектов окружающей среды, природных и сточных вод, пище" вых продуктов, отходов нефтяных и ф химических производств. Анализ ве.- дут обработкой пробы другим химическим реагентом-раствором солей олова (4+) и бария (2+) с 9-(2 -дисульфофенил,3,7-триокси)-флуороном сЯ последующим фотометрированием полученного раствора (измерения оптической плотности во времени) . Эти условия повышают чувствительность анализа в 5-10 раз, т.е. относительная ошибка снижается до 1,8-2,6 Ж. 2 табл.Изобретение относится к аналитической химии и касается определения неионных поверхностно-активных веществ (НПАВ) при содержании их в во де 0,1-15 мкг/мл, и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды, природных и сточных вод, пищевых продуктов, контроле продуктов и отходов нефтяной промьпплен- О ности, технологии крашения и т;д.П р и м е р 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 5 мл 7 Х-ного раствора Ва(ИО), 4 мл 3,3ОХ-ного раствора 9-(2,4-дисульфофенил 2,3,7-триокси-б)-флуорона (ДСФФ), 0,2 мл 4,4"10 Х-ного раствора Яп(ХЧ) в 1 И НС и перемешивают.,Затем вводят аликвотную часть исследуемого раствора, содержащую 3,10 мкг 20 пп(с,н-о(сн,сн,о);нт.е. 0,13 мкг/л в конечном объеме 2525 мл, доводят водой до метки, пере,мешивают и измеряют изменение оптической плотности раствора во времени в течение 6-7 мин. По градуировочному графику найдено 3,6 мкгОП"7 в объеме 25 мл (0,14 мкг/мл).Относительная ошибка 9 Х.Н р и м е р 2. Апиквотную часть исследуемого раствора, содержащую15,5 мкг ОП(0,62 мкг/мл в конечном объеме), обрабатывают аналогично примеру,1. Найдено 16,0 мкгОП(т.е. 0,64 мкг/мл). Относительная ошибка 4 Х.П р и м е р 3, Аликвотную частьисследуемого раствора, содержащую 3,2 мкг ОП М 19о(сн 2 он 2 о)щ т.е. 0,13 мкг/мл в конечном объеме,обрабатывают, как в примере 1. Найдено 2,5 мкг ОП(т.е. 0,1 мкг/мл).Относительная ошибка 25 Х,П р и м ер 4. Апиквотную частьисследуемого раствора, содержащую12,8 мкг ОП(0,51 мкг/мл в конечном объеме) обрабатывают, как впримере 1. Найдено 13,0 мкг ОП(т.е. 0,52 мкг/мл). Относительнаяошибка 2 Х.П р и м е р 5. Аликвотную частьисследуемого раствора, содержа 50 П р и м е р 8 (определение НПАВ при различных соотношениях ДСФФ и соли олова). Аликвотную часть раствора ОП"7, содержащую 15,5 мкг ОП(0,62 мкг/мл в конечном объеме), вносят в раствор реагента, содержащий 1,5 Х Ва(МО) , а соль олощую 2,4 мкг синтанола ДС-О(СН, О(СНСН 20)о -Н), т.е.0,096 мкг/мл в конечном объеме, обрабатывают, как в примере 1, Найдено3,0 мкг синтанола ДС(т.е.0,12 мкг/мл). Относительная ошибка 20 Х,П р и м е р б. Аликвотную частьисследуемого раствора, содержащую12,0 мкг синтанола ДСО (0,48 мкг/молв конечном объеме) обрабатывают, как в примере 1, Найдено11,5 мкг ДС, т.е. 0,46 мкг/мл.Относительная ошибка 5 Х,Кроме азотно-кислой соли барияможно применять и другие хорошо растворимые в воде соли бария, напримерхлорид, бромид или иодид.П р и м е р 7. (Определение НПАВс хлоридом бария), Аликвотную частьраствора ОП, содержащую 15,5 мкгОП(0,62 мкг/мол в конечном объеме)обрабатывают, как в примере 1, ноиспользуя вместо раствора Ва(НО)раствор ВаС 1 э той же концентрацци.Найдено 15,8 мгк ОП(т.е.0,63 мкг/мл),Относительная ошибка 2 Х.Иэ примера 8 видно, что результать 1 определения НПАВ в присутствии Ва(НО) и ВаС 1 практическине различаются. Те же результаты получены при использовании иодида ибромида бария".В данной методике может быть применен хлорид четырехвалентного олова,полученный растворением металлического олова в концентрированной соляной кислоте (с образованием ЯпС 1либо комплексной кислоты Н ЯпС 1).Применение азотно-кислых растворовнежелательно из-за возможности выпадения осадка Н ЯпО, серно-кислыхрастворов - из-за выпадения нерастворимого осадка ВаЯО при взаимодействии с солями бария, входящими всостав реагента,Иольное соотношение компонентовреагента в данной методике следующее: соль олова:ДСФФ:соль бария =1:(10-50):18000.э 1448253ва и ДСФФ - в соотношениях указанных Из примеров, а также табл, и1 и 2 в табл.1, и затем обрабатывают, как видно, что ошибка количественного опв примере 1, ределения НПАВ при существенно отличающихся от предложенных соотно 5Результаты табл. свидетельству- шениях компонентов практически ) 307 ют о том, что в реагенте, применяе- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и ямом для определения ВПАВ, оптималь- Способ количественного определ 6- ным соотношением соли олова и ДСФФ ния неионогенных поверхностно-актив- является 1:(10-50) (в молях) или О ных веществ путем обработки анали:(50-250) (в весовых частях). зируемой пробы химическим реагентомП р н м е Р 9 (определение НПАВ с последующим фотометрированием полупри соотношении соль олова;ДСФФ = ченного раствора, о т л и ч а ю - ш.150 и переменных соотношениях щи й с я тем, что, с целью повыше- соли бария). Аликвотную часть ра ния чувствительности определения, в створа ОП, содержащую 15,5 мкг качестве химического реагента исполь- ОП, вводят в раствор реагента, зуют раствор, содержащий соль олова содержащий 5 10 Ж ДСФФ и 3,5 10 Е (ЕЧ), 9-(2 -,4-дисульфофенил,3,7- Зп (ЕЧ) (т,е. Яп(ЕЧ) : ДСФФ1:150 триокси-б)-флуорон, соль бария и в весовых частях) и переменные кон фотометрирование ведут измерением центрации соли бария, а затем обра- изменения оптической плотности во батывают, как в примере 1, (см.табл.2), времени.Таблица 1Зависимость точности определения НПАВ от соотношениясоли олова и ДСФФ при концентрации Ва(ИО) 1,5 Х, .содержание ОП15,5 мкг. Яп(ЕЧ):ДСФФ Яп(ЕЧ):ДСФФ Найдено ОП:3 Таблиц Зависимость точности определения НПАВ от соотношения компонентов (содержание ОП15,5 мкг) п(ЕЧ):ДСФФ:Ва( (в молях)