Способ обработки отработанного раствора, предназначенного для осветления сплава олово-свинец

(51)5 С 23 С 1/36 3се САН ИЗ ЕЛЬС улов(57) Изобретени гии изготовления работке производ Цель изобретени выделение тиомо ботки отработан ет изменение рН я к технолплат, перотходов,ее полное относит печатных ственных - наибо евины, С особ обраора включаподкисление ого рас раствор Из ии ноере работЦеп в олно ыдел изготовленииным комбипирова гических лини ат пом вослеют ечатных п ным метод зити техн х обычноеди выполивинцовогоокисных пл и. травления м ние Оловянно- елью удаления аци покры енок,светлия с ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ Сви 1(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГОРАСТВОРА, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО ДЛЯ ОСВЕЛЕНИЯ СПЛАВА ОЛОВО - СВИНЕЦ бретение относится к техн готовления печатных плат, е производственных отходо ь изобретения - наиболее ние тиомочевины. концентрированнои солянои кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевипу, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до рН9-10 и выпавший черньп осадок, содержащий олово и медь, отделяют фильтрованием. Полученньп фильтрат подкисляют до рН = 6-7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученньпЪ фильтрат вновь подкисляют до рН = 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием. После этого фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевнну, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания . 1 табл . образовавшихся на поверхности сплава олово-свинец в пропессе травления. При наличии пленок не обеспечивается последующее качественное оплавление и паяемость покрытия. Для осветления широко используется раствор на основе соляной кислоты и тиомочевины, например, состава, г/л: НС 1 50; СБ(НН) 80-85. По мере проведения операции осветления в растворе накапливается нерастворимое соединение, он становится густым, вязким, возрас 1574683тает унос его с платами, процесс осветления замедляется.Отработанный раствор осветления сплава опало - свинец содержит компоненты: тиомочевину свободную, тио" мочевинные комплексы олова, свинца и соляную кислоту. По мере акопления продуктов, указанных выше, цвет раствора меняется образуется студенистый 10 густой осадок, концентрация которого увеличивается.П р и м е р 1. Обработке подвергают отработанный раствор, полученный после травления 1-1,5 м 2 рисунка Я печатных плат, занимающего приблизительно 50% платы в 1 л раствора, содержащего 50 г/л соляной кислоты и 80-85 г/л тиомочевины.Значение рН среды определяют по 20 лакмусовой бумажке, включающей в себя интервал от 0 до 12.Исходный раствор (рН " О) объемом 200 мл упаривают до 80 мл, охлаждают. На первой стадии проводят подкисление концентрированной соляной кислотой до значения рН ( О, а именно, приливают 50 мл НС 1 при перемешивании и одновременном охлаждении рабочей емкости холодной проточной водой в течение 10-15 минут, Выпадает белый осадок.тиомочевины, который отфильтровывают.На второй стадии к фильтрату при перемешивании приливают 50 мл насыщенного раствора едкого натра, при этом рН = 9-10.Образуется черный осадок, содержащий окислы свинца, олова,.меди. С целью улучшения структуры осадка проводят упаривание раствора на 20-30% и для более полного прохождения реакции раствор кипятят в течение 10 минут. Тепльп раствор фильтруют.На третьей стадии полученньп45 Фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают и приливают 1"2 мл концентрированной соляной кислоты до рН 6-7 при перемешивании и охлаждении проточной водой. Выпадает белый осадок тиомочевины, который отфильтровывают.На чертвертой стадии фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают подкисляют до рН = 1 концентрированной соляной кислотой. Выпадает желтый осадок, содержащий олово; который от" 55 ФильтровываютНа пятой стадии Фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают и при перемешивании и охлаждении проточной водой приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты. Выпадает белый осадок, которьп отфильтровывают.Результаты проведенных опытов представлены в таблицеПодкисление на первой и последней стадиях производится вследствие того, что в кислой среде растворимость тиомочевины значительно меньше, чем в воде.Подщелачивание позволяет осадить окислы свинца, олова, меди. Ловедение рН среды до 9-10 позволяет также осадить гидроокись олова Бп(ОН) и тем самым освободить тиомочевину от сложного комплекса.На третьей стадии доведение среды до нейтральной (рН 7-9) позволяет повысить. выход тиомочевины и не допускает осаждения олова. Пределы существования комплексных соединениц олова, которые связывают .тиомочевину:Бп(ОН) - рН 4,7 - полное осаждение; рН 10 - начало растворения; Бп(ОН)4 - рН 1 - полное осаждение; рН 13 - начало растворения.На чертвертой стадии при рН 1 происходит полное осаждение Бп(ОН).Упаривание позволяет более полно выделить тиомочевину из отработанных растворов на всех стадиях обработки, Упаривание на предварительной стадии составляет 20-30%, так как более глубокое упаривание приводит к большому захвату тиомочевины осадком, т.е. к ее потере. Потеря тиомочевины происходит также за счет налипания на стенки рабочих емкостей и мешалок, раствор становится густым и плохо отфильтровывается. Белый осадок, полученньп в процессе обработки отработанного раствора осветления сплава олово - свинец после сушки,лредствляет собой белый порошок, хороша растворимьп в воде и кислотах, имеющий резкий своеобразный запах, характерньп для тиомочевины. Осадок используют для приготовления раствора осветления, г/л: НС 1 50; СБ(ИН) 80-85 г/л и проводят процесс осветления печатных плат, подтвердивший работоспособность раствора осветления.Вес сухого осадка, пересчитанный на 100 мл исходного раствора, в среднем составляет 7,96 г. С учетом то157 10 15 25 ного раствора,30 ления нового раствора осветления ра. Вессухог осадка,г есукого Ве По 5 де"лачиванне,Ч под 11 под- ркисланне,Вессухоосад Объемисход"ногораствора,п одснеОбпси после упа- рнва- ннн кисленне,сухо асад подкис кение,осадка ше,нл10,878,ЗУ8,754,968,238,О 58,306,5156,6156,64 10,87 16,62 17,50 14,87 24,69 24,15 2 С,90 26,06 26,46 26,55 З,45 5,62 Сэ 75 5,85 6,0 5,9 6,05 6,50 6,71 6,55 эо 5 О 7,0 5,31 2 С,О 2 8,99 2 8,75 2 9,5 2 15,0 2 15,25 2 15,40 2 7,445,029,79,5 9 29 21 ог101 о г1 о г1 о .г1 О 2 50 0 28 0 40 0 1 ОО 1 ОО 100 200 гоо 200 9,74,564,504,60 80100120 Составитель ТТехред М Дидьн нина Корректор М,Максимишинец Редактор Л,Пчолинская Заказ 1760 Тираж 818 ПодписноеВ 11 ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 твенно-издательский комби Патент", г. Ужгород Гагарина, 101 роизв го, что содержание тиомочевины врастворе осветления 80-85 г/л, выходее после обработки отработанногораствора равен 997. Полученные на последнем этапе кислые отходы, незначительные по объему (103 от исходного объема раствора), вновь с новой порцией отработанного раствора возврацаются на переработку, таким образом получается замкнутый цикл обработки отработанного раствора. В отходах после последней стадии обработки остается 1 Е тиомочевины и соляная кислота, Удельный вес отработанного раствора составляет 1,32-1,48 г/смз . Способ обработки отработанного раствора осветления отличается сравнительной простотой, так как не применяется сложное технологическое оборудование, позволяет наиболее полно выделить тиомочевину из отработанПолученную в процессе обработки тиомочевину используют для приготов сплава олово - свинец и для кор.ректировки работающего раство 4683 б формула изобретения Способ обработки отработанного раствора, предназначенного для осветления :плава олово - свинец и содержащего соляную кислоту и тиомочевину, включающий изменение рН раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью наиболее полного выд 15 ления тиомочевины, рН ра"твора изменяют подкислением концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до рН 9-10 и выпавщий черный осадок, содержаций олово и медь, отделяют фильтрованием, полученный фильтрат подкисляют до рН 6- 7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисляют до рН 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием, после чего фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой цо выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший .осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания.