Способ получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ РЕСПУБЛИН 1 Е СВ 11 4 С 01 Р 11/2 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО,ОЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ АВТОРСКОМУ СВИ(56) Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М.: Госхимиздат, 1955, с.698-702.Бережная В.Т. и др. Тройная система из фторидов магния, кальция ибария.- Ж. неорганической химии, т 6,вып.9, 1961, с.2136.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДОВ ШЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ ЭВТЕКТИЧЕСКОГО СОСТАВА (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава. С целью упрощения процесса за счет исключения высоких температур и снижения трудозатрат осаждение фторидов щелочноземельных металлов эвтектнческого состава ведут при подаче суспензни реагентов во фториатоводородную кислоту со скоростью 150-200 см /ч. Полученный продукт в дисперсном виде может быть использован непосредствен- а но в производстве электрощетных композиций. 1 табл.40 Изобретение относится к неоргани-ческой химии, а именно к способу полу.чения фторидов щелочноземелъных металлов эвтектического состава.Цель изобретения - упрощение про-,цесса за счет проведения его в вод"ном растворе при нормальных условиях.П р и м е р 1. Синтез Фторидовкальция, бария и магния эвтектического состава.В реактор из фторопластаемкостью 8 л заливают 861,55 мл 47%-ногораствора фтористоводородной кислоты; 15167,95 г СаСО , 825,15 г ВаСОэ,84,65 г МяО, тщательно перемешиваюти готовят жидкую суспензию с водойв соотношении Т:Ж = 1:2-3. Добавкупульпы в кислоту производят при пере мешивании тефлоновой мешалкой со скоростью смешения растворов 150200 мл/ч. Реакционную смесь отстаивают в течение 12-15 ч до полного раз-:деления жидкой и твердой фаз, после 25чего маточный раствор декантируют.аОсадок обрабатывают 1,5-2 л 5-6 Х-ногораствора фтористого водорода при пе-ремешивании в течение 5-6 ч. Далееобработку ведут 1,5-2 л кипящей воды 30для удаления избытка НР и центрифугируют. Осадок заливают 1-1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и оставляютна 48-50 ч. Ацетон декантируют,пульпу переносят на тефлоновую ванноч ку и сушат под инфракрасной лампойпри 100-110 С до воздушно-сухогосостояния, Порошок в платиновых чашках с крышками помещают в никелевыйреактор, ставят в муфельную печь,нагревают до 300-400 С со скоростьюо5 /мин, выдерживают при этой температуре в эксикаторе и упаковывают вгерметичные полиэтиленовые мешки,В результате взаимодействия реагентов получают порошок, содержащий2 мол,% СаР, 52 мол.Х ВаР и27 мол.Х МяР эвтектического состава.П р и м е.р 2.Синтез фторидов кальция,бри, лити (СаРп -ВаР-Ь 1 Р) эвтектического состава.В реактор из фторопластазаливают 983,42 мл 4 Х"ного раствора фтористоводородной кислоты, 339,72 г СаСОэ,629,34 г ВаСОэ, 249,03 г Ь СОэ, тщательно перемешивают и готовят, жидкуюсуспензию с водой в соотношении;Т:Ж = 1".3. Скорость подачи суспензии180 см /ч. Время отстаивания 12 ч.э Маточный раствор сливают, осадок обрабатывают 2 л 5 Х-ного раствора Фтористого водорода при перемешивании в течение 5 ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют, Осадок заливают 1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч. Ацетон декантируют, пульпу переносят на тефлоновую ванночку и сушат под инфракрасной лампой при 100 С. Прокачку ведут в платиновых чашках с крьппками при 400 С со скоростью 5 /мин и выдерживают при этой температуре 15-20 мин,П р и м е р 3. Синтез фторидов кальция, бария, натрия (СаР -ВаРп НаР) эвтектического состава.В реактор из фторопластазаливают 72,418 мл 47 Х-ного раствора фтористоводородной кислоты, 346,54 г СаСОэ 662,48 г ВаСОэ, 178,18 г Ха СОэ, тщательно перемешивают и готовят жидкую. суспензию с водой в соотношении Т:Ж = 1:3. Скорость подачи суспензии 180 см /ч. Время отстаивания 12 ч. Маточный раствор сливают, осадок обрабатывают 2 л 5%-ного раствора фтористого водорода при перемешивании в течение 5 ч, далее 2 л кипящей воды и центрифугируют, Осадок заливают 1,5 л ацетона, перемешивают 2 ч и выдерживают 50 ч Ацетон декантируют, пульпу переносят на тефлоновую ванночку и сушат под инфракрасной лампой при 100 С, Прокалку ведут в платио новых чашках с крышками при 400 С со скоростью 5 С/мин и выдерживают при этой температуре 15-20 мин.Полученные предложенным способом смеси фторидов щелочноземельных, металлов эвтектического состава используются без измельчения в производстве электрощетных композиций. Изностные характеристики данных композиций в 1,5-2 раза превосходят из вестный уровень техники.В таблице отражены результаты по образованию фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава в зависимости от скоростиподачи суспензии в раствор кислоты.Реализация предложенного способа позволяет получать смесь фторидов щелочноземельных металлов эвтектического состава высокого качества при исключении высоких температур и больших трудозатрат.28700тем, что, с целью упрощения процесса, на смешение с фтористоводородной кксф;- лотой подают суспензню соединений се лочноземельных металлов при скорости ее подачи. 50-200 см/ч. 0 Образуется целевой прно с низкой скоростьюосаздения браэуется целевой проукт 15 и 170 20 2 Образуется механическасмесь индивидуальных фридов щелочноземельныхметаллов Составитель В.Гродзовская Техред Л. Сердюкова Кор тор Н. Корол едактор С.Патрушев Тираш 446 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб д.акаэ 5091/25 одписно полиграфическое предприятие, г.,уаг ул. Проектная 4 в роиэв 314 Формула изобретения,Способ получения фторидов щелочно- земельных металлов эвтектического состава, включающий смешение исходных веществ, о т л и ч а ю щ и й с я укт,Кристаллотический рентгено- фаэовый