Способ количественного определения нонахлазина

СО 1 ОЗ СОВЕТСКИСООИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 9) (11) 51) 4 С 01 11 31/16 ОМИТЕТ СССР НИЙ И ОТКРЫТ ГОСУДАРСТВЕННЫИ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ ЗОБРЕТЕНИЯ ОПИ ЛЬСТВУ ВТОРСКО ВИ-0 СПОСОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО НОНАХЛАЗИНА Иэобретение касается аой химии, в ч 1 РЕЛНЛЕ Бюл. У 36кий медицинский инс алит енно еленич нонахлаэина, исмедицине. Анализ верическим титоованием ю 12-молибденфосфорной лоты. Этот реактив поэть чувствительность до чность до 0,925 против мени определения 15 мин. оп имоше нк ряхин8 8 польэудут ампробыгетеро могоериме Н,Г,Т о,и О.Р.П63 (08 . )я фармакопейная ста-соль ликис воляет повыс макопейна 5 мкг 3,087табл ат ьйИзобретение относится к способу определения нонахлазина - 2-хлор-13- ",1,4-диазабицикло (1,3,0 Ц- нонанил-пропианил 1 Фенотиазиндигид 5 рохлорида-, который может найти применение в работе контрольно-аналити- ческих лабораторий.Цель изобретения - повьппение чув- . ствительности и точности определения. 10П р и м е р 1. 0,0300 г нонахлазина (точная навеска, соответствующая содержанию препарата в таблетке) растворяют в 10,0 мл дистиллированной воды, добавляют 5,0 мл (10 маль/л) раствора сульфата натрия - фонового электролита, 10,0 мл буФер- наго полярографического раствора (смесь Фосфорной, уксусной и борной кислот) с рН 1,8-2,0, Раствор переносят в электрохимическую ячейку с системой электродов (индикаторный - торцовой графитный электрод с диаметром рабочей поверхности 5 мм и скоростью вращения 660 об/мин; электрод 25 сравнения - насыщенный каломельный полуэлемент), задают напряжение + 0,10 В и фиксируют величину нуле- вага тока. В электрохимическую ячейку добавляют титрант (5 10 . моль/л 30 раствора натриевой соли 12-молибден- ФосФорной гетерополикислоты) порциями па 0,50 мл. В пределах точки эквивалентности титрант добавляют по 0,10 мл. Фиксация величины диффузион наго тока (З, ) 60 с после добавления титранта, Амперометрическое титравание заканчивают после резкого увеличения 3 Объем титрана, пошедший на титравание, определяют графически на кривой амнерометрического титрования,П р и м е р 2. Взвешенную и тщательно растертую табЛетку нонахлазина растворяют в 10,0 мл дистиллированной воды, добавляют 5,0 мл (10 моль/л) раствора сульфата натрия и 10,0 мл буферного полярографического раствора с рН 1,8-2,0. Полученныйраствор помещают в электрохимичесуюячейку с системой электродов, задаютнапряжение + О, 10 В и титруют раствором натриевой соли 12-молибденфосфорной гетерополикислоты (510моль/л) порциями по 0,50 мп. В пределах точки эквивалентности титрантдобавляют по О, 1 О мл. Фиксация величины ЗС 1, через 60 с после добавления титранта, Объем титранта, пошедший на титрование, определяют графически на кривой амперометрическоготитрования, Другие компоненты таблетки не влияют на ход анализа.В таблице приведены результатысравнительного анализа по точностиизмерений предлагаемым способом ипрототипом (и = 7; Р = 0,95).Точность предлагаемого способа всравнении с прототипом выше более чемв 3 раза (стандартное отклонение0,925 и 3,08% соответственно). Разброс данных или воспроизводимостьметода намного меньше, чем у прототипа.Способ количественного определения нонахлазина методом аммерометрического титрования характеризуетсявысокой чувствительностью, отсутствием выпадающих величин,Минимальгая определяемая концентрация раствора нонахлазина 10 моль/л,определяемый минимум 5,0 мкг/мл.Время проведения способа количественного определения нонахлазина 15 мин,Ф о р м у л а изобретенияСпособ количественного определения нонахлазина, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительностии точности определения, анализируемую пробу подвергают амперометрическому титрованию натриевой солью 12-молибденфосфорной гетерополикислоты,+ 0,855 100,28+ 0,855 а ф 98,44+ Редактор И,Рыбченко Заказ 4849/42 Тираж 847: ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 0,0310 0,0294 010286 0,0314 0,0298 0,0294 0,0282 103,27 98,03 95 ф 42 104,53 99,33 98,03 94,00 0,0304 101,33 0,0302 100,50 0,0303 10 1,09 0,0301 100,60 Оф 0303 101 э 06 0,0297 99,00 Составитель С.ХованскаяТехред М.Дндык Корректор М.Максимншинец