Способ количественного определения инвертного сахара в растворах

вам кзфбретеиийи аткрмтий ата опубликования описания 09,0 2 Авто О. Е, Рувинский, М, Б. Лопатина н бретени 1 Заявите Краснодарский ордена Трудового Красного полнтехннческий институт намени(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНВЕРТНОГ САХАРА В РАСТВОРАХлектрохимиодов, а пробы ор реаизмерения о атому ческое витель).и измеованием да, требу- реакции ратур 21.ами известного способа яьение анализа только при ратурях, трудоемкость метообходимость предварительния, удлиняющего анализ ипостоянно поддерж енное значение пол иватьяризу а от метод не позволяет опму сахаров.близким техническим решеретению является способ коо определения инвертного и упрося тем, ного остига оличес Изобретение относится к эческим методам анализа углев именно к потенциометрическому способколичественного определения суммы во станавливающих сахаров-глюкозы и фруктозы, и может быть исполюовано при химико-технологическом контроле инвертного сахара в виноделии и сахарном производстве, а также при проведении медико-биологических исследований. Показатель содержания инвертного сахаранапример, в виноматериалах и в различ.ных продуктах или полуфабрикатах пищевой промышленности является важной характеристикой их качества.Известен полярографический метод, заключающийся в определении сахара по волне алектровосстановления фруктозы 1.Однако этределить сумНаиболеевием к изобличественног сахара в растворах путем вводаанализируемого образца в раствгента и потенциометрическогорН конечного раствора. Согласиспособу проводят потенциометрититрование, основанное на провев ячейке окислительно-восстаноной реакции с солями меди (2+ренин ЭДС элемента с использмедного индикаторного электроющее для полноты прохождениявысоких темпеНедостаткляются проведвысоких темпеда, а также неного титрованеобходимостьстрого определющего тока.Бель изобретения - ускоренищение анализа.Поставленная цель д етчто согласно способу к тве3 10029определения инвертного сахара в растворах путем ввода пробы анализируемогообразца в раствор реагента и потенциометрического измерения рН конечногораствора, в качестве реагента используют ЗО - 50 об,% спирто-водный раствортетрабората натрия с концентрацией0,01-0,02 моль/л при мольном соотношении реагент/сахар в интервале 0,510,0, в который вводят 0,1-0,2 моль/л. 10хлористого. калия в качестве фоновогоэлектролита.Изменение кислотности испытуемогораствора происходит в результате взаимо действия компонентов инвертного сахараглюкозы и фруктозы (обозначим обшейформулой (ИОН)2) с борной кислотойВ(ОН)З, являющейся в данной системепродуктом гидролиэв аниона тетрабората,с образованием новых более сильных кислот, чем исходная борная кислотаВ(ОН) +(ОН) й В .ВОН+2 Н О (1)0Реакщи (1) ранее применялась единственно в целях титриметрического оп юределения борной кислоты в присутствиив испытуемом растворе больших концентраций (не менее 20 вес.%) глюкозыили чнвертного сахара. Однако, благодаря предложенному нами применению в качестве реагента только соли. тетраборатанатрия, создаотся переходящие условиядля количественного прохождения реакции(1) даже при относительно небольших концентрациях сахара и реагента,что и позволяет провести достаточновысокочувствительное определение инверторного сахара в данной системе.Применение смешанных водно-спиртовых растворов на основе этанола или иэо 40пропанопа вместо водных обеспечиваетболее полное прохождение реакции (1)следствие уменьшения активности водыв испытуемом растворе, при атом изменение кислотности раствора при данных45концентрациях сахара и реагента остается практически постоянным в интервалеконцентраций спирта ЗО - 50 66.% Болееконцентрированные по спирту растворы немогут быть использованы в аналитических целях из-за неустойчивого подведенияв таких средах стеклянного индикаторногоэлек;трода,Иснольэование в качестве реагентавместо обычно применявшейся борной кислоты соли тетработара натрия тацие способствует смещению равновесия реакции(1) в сторону образования более сильнойкомплексной кислоты благодаря тому, что 40 4в растворе автоматически устанавливается значение рН, являющееся оптимальным для прохождения аналитической реакции (1). В интервале концентраций тетрабората 0,01-0,02 моль/л обе образующиеся борсодержащие кислоты на основе глюкозы и фруктозы при условии не более, чем двухкратного избытка сахара по отношению к реагенту показывают при соответствующей концентрации сахара одинаковое изменение кислотности испытуемого раствора (табл. 1). Верхний предел концентрации тетрабората ограничен растворимостью этой соли в спиртовых растворах. При концентрациях тетра бората более низких, чем 0,01 моль/л начинает сказываться различие в силе борсодержащих кислот на основе глюкозы и фруктозы и отсюда наблюдается различный характер зависимостей.Зависимости рН-концентрация сахара в растворе 0,01 моль/л МаВО+ +0,1 моль/л КСР + 50 о 6.% этанола 25 С представлены в табл. 1.Как следует из табл. 1, зависимости рН испытуемого раствора, содержашего около 0,01 моль/л тетрабората натрия и около 50 о 6.% этанола, от концентрации глюкозы, фруктозы и их смеси (1: 1 ) практически совпадают в интервале концентраций сахара 0,002-0,02 моль/л; Оптимальное мольное соотношение реагирующих компонентов от двухкратного избытка сахара до десятикратного избытка реагента для концентраций тетрабората натрия 0,01-0,02 моль/л установлено, экспериментально на основании зависимости рН-концентрация сахара (табл. 1). Так, если избыток реагента более, чем десятикратнь.й, то для малых концентраций сахара, регистрируемое изменение рН находится в пределах погрешности потенциометра, а более чем двухкратный избыток сахара в данных условиях приводит к заметному различию в кислотных свойствах борсодержащих соединений глюкозы и фруктозы и, следовательно, к изменению кода соответствующих зависимостей рН - концентрация сахара. Например, для условий табл. 1 при мольном соотношении сахар/реагент = 5 измеряются значения рН 8,80 в случае глюкозы и рН = 7,40 в случае фруктозы. Таким образом, указанный диапазон соотношений реагент/сахар 0,5-10 в конечном итоге определяется величиной заданной буферной емкости боратного буфера в водно-спиртовом растворе.5 1002940 6Это позволяет в качестве градуиро- В зависимости от концентрации инвертногтвочного графика с целью определения сахара в анализируемой пробе разбавлвобщего количества инвертного сахара ис- ние исходного образца проводится такимпользовать зависимость рН-концентрация образом, чтобы концентрация сахара всахара на основе эквимолекулярной сме- ь конечном испытуемом растворе соответси глюкозы и фруктозы. Величина рН ствовала оптклальному для анализа учаоизмеряется с помощью любого типового тку кривой рН-концентрация сахара спотенциометра, например, марки рНф наименьшими значениями рН = 9,3 9,4или "рН, или иономер ЭВ" в (в отсутствие сахара исходное значениеячейке со стеклянным индикаторным элек-ф рН = 10,420,02).тродом и хлорсеребряным (или насыщен- Для построения градуировочной криным коломельным) электродом сравнения, вой рН-концентрация сахара аналогичНадежность потенциометрического изме- ным образом измеряется величина рНрения рН в такой системе повышается нескольких эталонных растворов с сумза счет применения фонового электролита:марными концентрациями глюкозы и фрук- .0,1-0,2 моль/л хлористого калия. тозы 0,002, 0,005, 0,01 и 0,02 моль/лПредложенный способ определения ин- при соотношении глюкоза: фруктоза.вертного сахара осуществляется следую- .= 1: 1 и раствора, идентичного состава,щим образом. не содержащего сахар.Предварительно, перед началом изме Результаты определения предложеннымрений потенциометр калибруется по вод- способом суммарного содержания глюконым буферным растворам, согласно при- зы и фруктозы в модельных растворахлагаемой к прибору инструкции. Послеподготовки при ора в мерную кол у о Относительная ошибка определения приемом 25 - 100 мл добавляют такие 25 содержании сахара в испытуемом раствоколичества этилового спирта-ректи икатало ого спирта-ректификата ре порядка 0005-002 моль/л не прь 0,1 М раствора тетра ората натрия иза с учетом затрат времени на приготсвконцентрации компонентов в конечном ис ление испытуемого раствора и настройкупытуемом растворе ыли околобыли около 50 об,% по ЗО потенциометра не более 10 мин,.спирту, 0,01-0,02 моль/л по тетрабора- П р и м е р. 25 мл этилового спиртату и 0,1-0,2 моль/л по КСР. Затем пи- ректификата, 5 мл раствора 0,1 моль ллеткой вносится точное количество (2- МЧБ 40-ОН 20, 5 мл Ра РаН О 5 мл ство 1 моль/л10 мл) анализируемого раствора, содеял КОД и 5 мл анат сзируемого раствора,жащего определенное количество инверт-содержащего 3,00 г/10 мл инв р0 мл инвеотногоного сахара. Содержимое колбы доводит- сахара, смешивают в мерт в ме ной колбе нася до метки дистиллированной водой, 50 мл и раствор доводят до метки дистипперемешивается, и далее приготовленный лированной водой,раствор заливается в измерительную Электроды погружают в испытуемыйячейку, в которую погружаются индика- сд раствор и через три минуты измеряютторный стеклянный электрод и электрод значение рН = 956. По градуировочнойсравнени. Значение рН испытуемого рас- кривой находят концентрацию сахара втвора измеряется после трехминутной вы- испытуемом .растворе С 517,3 моль/л.держки при постоянном перемешивании с Отсюда содержание инвертного сахара впомощью магнитной мешалки, Содержание 4 анализируемом растворе с учетом дюинвертного сахара в испытуемом раство- кратного разбавления пробы с,=173 хре (С 5, моль/л) находится по градуиро-10 .1810 = 3,11 г/100 мл. Отвочной кривой рН-С, а количество инверт- носительная ошибка определения составного сахара в анализируемом образце ляет + 3,77 о.( г/100 мл) рассчитывается по фор- Предлагаемый способ определениямуле инвертного сахара позволяет уменьшитьвремя проведения анализа, имеет высокую точность и чувствительность, неслогде Х - фактор разбавления, равный от- жен в выполнении, что позволяет испольношению объема мерной колбы к объему зовать его непосредственно в производ 55анализируемого образца (объему пипетки). ственных условиях.-4 5 20,0 з о б р е т е н и я того калия в качестве фонового алеклита. о вка50 9,1 538/25 Тираж ВНИИПИ Госуд по делам из 113035, Москвафилиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественно о определения Источники информации, нвертного сахара в растворах путем 0 принятые во внимание при экспертизе ввода пробы анализируемого образца в 1. Шульман М,С., Семевская В.Б. раствор реагента и потенциометрическо Определение сахаров патоки полярографио измерении рН конечного раствора, ческим методом, Труды Центр. научи.т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с иссл. ин-та спирт, и ликерновод. пром-тускорения и упрощения анализа, 5 1959, в. 8. с. 99-107.чествереагента иппользуют 30 - . 2. Штерман В.С. Росии И,В. Михайоб.% спирто-водный раствор тетра- лова Л. Е. Потенциометрическое опредеората натрия с концентрацией 0,010- ление содержания инвертного сахара в 0,02 моль/л при мольном соотношении винах и виноматериалах. Издво высш. реагент/сахар,в интервале 0,5-10,0, в учебзавед. Пищевая технология, 197 оторый вводят 0,10,2 моль/л хлорис, с. 129-131 (прототип).Составитель И. РогальРедактор О, Бугир Техреду,Харитончик Корректор А.ференцЗаказ 871 Подписноерственного комитета СССРобретений и открытий