Способ спектрофотометрического определения молибдена

(504 С О 1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТ К АВТОРСКОМУ(21 (2246 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(53) 543.42:546.77 (088.8) (56) Титов В.И. Кофман М.Д. Ассортимент органических реактивов на молибден. М.: Изд-во НИИТЭХим, 1975, с. 28.Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсенаэо. М.: Атомиздат, 1971, с,309.(54) СПОСОБ СОПРЕДЕЛЕНИЯ М ПЕКТРОфОТОМЕТРИЧЕСКОГООЛИБДЕНА 57) Изобретение относится к аналит ческой химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть использовано для определения молибдена в различных объектах. Целью изобретенияявляется повышение чувствительности,избирательности и экспрессности анализа. Способ заключается в том, чтомолибден переводят в комплексное соединение с тетраоксициклоаэохромом, аопределение проводят путем спектрофотометрирования комплекса в средеминеральной кислоты в присутствииацетона с концентрацией 20-30 об.й.Предел обнаружения молибдена -0,1 мкгмл, определению не мешаютНя, Лп и Аз в 6000; Сй 4000; Ц (ч 1) в2500; К 2000; РЬ 500; Еп 250 р А 1 100 рСц 16; И - 5-кратных по отношению кмолибдену избытках.табл.1427300 Изобретение относится к. аналитической химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть.использовано для определения молибдена в различных 5 промышленных и природных объектах.Цель изобретения является повыше ние чувствительности, избирательности и экспрессности анализа.П р и м е р, Определение молибде-. 10 на в пробах сточной воды гальванического производства.Аликвотную часть (4-б мл) анализируемого образца воды, содержащего, мкг/мл Ре 53,025; Яз. б,096;.Сг 11,25; 15 Сы 4,52; Р 33,48; НКО 115,95 поме-. щают в мерную колбу емкостью 25 мл, куда добавляют аликвоту раствора, . содержащего 20 мкг молибдена, а также 2,5 мл 1 н, НС 1, 5 мл ацетона. и 20 0,5 мл 0,05 -ного раствора тетраоксациклоазохрома (ТОЦАХ), и доводят объем до метки. Полученный таким оЬ- разом раствор содержит 0,8 мкг/мп молибдена, 20 Х ацетона и 0,1 н, НС 1. 25 500 - ,Еп в 250. - ,И в 150 - ,А 1 в 100 в ,Со в 16 в ,И в 5-кратных по отношению к молибдену избытках.В таблице приведены экспериментальные данные, характеризующие оптимальные условия осуществления способа при различных концентрациях ацетона и НС 1 (содержание молибдена 0,8 мкг/мл).Из таблицы видно, что оптимум до" стигается при концентрации ацетона 20-30 .и кислотности среды 0,02- 0,2 н. НС 1, а также НИОэ и Н 804 .,Способ обеспечивает повышениео чувствительности определения молибдена до 0,1 мкг/мл, повышение избирательности (определению не мешают избытки Ня, Лп, Аз, Сй, К, А 1, Еп, М и других элементов), увелнчение.экспрессности анализа благодаря практически мгновенному развитию окраски комплекса молибдена с ТОЦАХ. Формула изобретения Способ спектрофотометрического определения молибдена в среде минеральной кислоты с использованием органического реагента из класса бисаэоэамещенных хромотроповой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и экспрессности анализа, в качестве органического реагента используют тетраоксациклоазохром а определение ведут в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 об Фотометрирование проводят путем измерения оптической плотности при % = 620 нм в кювете 1 см относительно раствора холостой пробы (воды). 30 Нахождение искомой концентрациимолибдена осуществляют по градуированному графику. Результат анализа:, 0,80 + 0,05 мкг/мл Мо при и = 5 и Р 0,95. Избирательность характеризуется тем, что определению не мешают Нд, .1 п, Аз в 6000 в ,Сй в 4000 - Б(Ч 1) в 2500 в , К в 2000 -РЪ в Оптическая плотность Состав среды комплекса,П реагента, В Р - П 20 0,01 20 0,02 20 0,05 20 0,10 20 0,20 20 0,30 30 0,10 40 выпадение осадков 0,10 НС 1, н, Ацетон,7. 0,420 0,470 0,490 0,500 0,490 0,378 Ов 480 0,300 0,320 0,330 0,340 0,340 0,315 0,320 О, 12 О 0,150 0,160 0,160 0,150 0,063 0,1601427300 Продолжение таблицы Оптическая плотность Состав среды дуплекса,Рреагеи НС 1, н. етон,Х 0,36 0 0,1 0,500 0,420 0,3 бО 0,0 бО 5 Составятель А. РазяповРедактор И.Рыбченко Техред М.Дидык Корректор С.Черни Подписякомитета СССР аз 4849/42 Тираж 841.ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Рауш