Способ определения акрилонитрила

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 01422 и 4 С 01 М 31/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТ ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ЕЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ СВИ лению акрилонитрила. Цение точности и чувствитделения. Определение веанализируемой пробы расганата калия, удалениемледнего. Полученный расвыют бромирующим реагенброма удаляют восстановным водным раствором споследующим газохроматоанализом образующегосяСпособ обеспечивает уве1вительности более чем нт,е. 0,001 мкг/мл для воддля воздуха (против 0,00,02 мг/м соответственспособе). 1 табл,У 33 чно-исследоваигиенический овский и 88.8) Определе осфере и 1950, с. свидетельСО Я(71) Белорусский нтельский санитарноинститут(56) Лейте В.воздуха в атмместе. - Л.:АвторскоеУ 7154612, кл ль - повьппеельности опредут обработкой твором перманизбытка поствор обрабатытом, избыток ителем - 2-ЗХ- алицилата с графическим бромциана.личение чувст- а порядок,ы и 0,0005 мг/м4 мкг/мл ино в известномИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения акрилонитрила.Цель изобретения - повышение точ-, 5ности и чувствительности определения.П р и м е р 1. Определение акрилонитрила в воде.К 1 мл воды добавляют 1 мл щелочного раствора перманганата калия 1 О ,(1,9 мл 0,1 н,раствора перманганатаалия доводят, до 100 мл 0,05 н,гидроксидом натрия). Избыток перманганатаудаляют 0,2 мл 0,2 Х-ного раствораиитрита. натрия и подкисляют 0,5 мл 15серной кислоты (1: 1), добавляютО, 1 мл бромид-броматной смеси (2,78 гбромата калия и 15 г бромида калиярастворяют в 1 л воды), Смесь встря-хивают 1 мин до появления равномерно го желтоватого окрашивания, затем. :добавляют по каплям 0,1 мл ЗХ-ного ;раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор экстрагируют 2 мл толуола энергичным встря" 5 хиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя анализируют на хроматографе с ДЭЗ, Используют стеклянную колонку длиной2 м и внутренним диаметром 4 мм, 30 заполненную хррматоном, покрытым15 Х полиэтиленгликоля 1500, температура колонки ЬОФСФ испарителя 1006 С 1 детектора 150 С или такую же колонку,заполненную полисорбом, с температурой колонки 120 С, испарителя 150 С, детектора 200 С.Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность оп ределения 0,001 мкг/ип. Ошибка опре деления не превышает 100 Х (относ.).П р и м е р 2, Определение акри,лонитрила в воздухе.Воздух со скоростью Оу 5 л/мин ;5 аспирируют через поглотитель Рыхтвра, заполненный 5 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл 0,1 н.раствора перманганата калия доводят до 100 мл 0,05 н, гидроксидом 50 натрия). При отборе пробы воздуха поглотитель охлаждают смесью льда с водой (до 4 С). Поглотительную жид.кость сливают и 1 мл подвергают анализу. Избыток перманганата удаляют добавлением 0,2 мл 0,2 Х-ного раствора нитрита натрия и подкисляют 0,5 мл серной кислоты (1; 1), добавляют О, 1 мл бромид-браматной смеси(2,78 г бромата калия и 15 г бромида калия растворяют в 1 л воды), Смесь встряхивают 1 мин до появления равномерного желтоватого окрашивания, затем добавляют по каплям О, 1 мл 2 Х-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Дальнейшую обработку раствора путем зкстракции и хроматографирования ведут так, как и при анализе, воды в примере 1, Чувствительность определения в воздухе при отборе 10 л воздуха 0,0005 мг/мф, Ошибка не превышает 15 Х (относ.).Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ обладает большей чувствительностью (более чем на порядок - 0,001 мкг по сравнению с 0,04 мкг в пробе в известном:В таблице приведены результаты изучения стабильности результатов анализа проб воды, содержащих акрилонитрил в концентрации 0,0020 мкг/мл,газохроматографический анализ которых проводился. сразу после обработки и хранения обработанных проб в течение1 и 7 сут,Обработка проб проводится следующим образом.Опыт 1 (известный способ), К 1 ьщ водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрилонитрила, добавляют1 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл О, 1 н.раствора КИпО разбавляют до 100 мл 0,05 н.раствором МаОН). Избыток перманганата калия удаляют 0,2 мл 0,2 Х-ного растворанитрита натрия и раствор подкисляют 0,5 мл серной кислоты (1:1), добавляют О, 1 мл бромид-броматной смеси (2,78 г КВгО и 15 г Кбх растворяютв 1 л воды). Смесь встряхивают 1 миндо появления равномерного желтоватого окрашивания, затем добавляют О,З мл 0,2 Х-ного раствора нитрита натрия до обесцвечивания. Раствор экстрагируют 2 мл толуола и анализируют газохроматографичвски по примеРу 1Опыт 2 (предлагаемый способ).1 мл водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрилонитрила анализируют по примеруОпыт 3. К 1 мл водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрнлонитриладобавляют (как в опыте 1) 1 мл щелочного раствора перманганата калия.Избыток перманганата калия удаляют142214 нион нцилата нотр удалении уЗ нитрата натри Удалении Втсалицилата натрнрн удалении ОЬи салндилата нврин орн уданенинВта Сразу аослеотбора о,оооо ого,00 0 0 15 о,ото 45 0,0019 00. 0,001 оставитель С. Хованскаехред А,Кравчук Корректор О.Кравцов актор И. Нул Заказ 4424/4 Тираж 847 Государственного елам изобретений и осква, Ж, РаушсписноеСР омитета открытий ая наб.,по 3035, 4 4 оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проек О, 1 мл 37-ного водного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости, Раствор подкисляют 0,5 мл серной кислоты (1:1) и далее ведет- б ся обработка и анализ как в опыте 1,Опыт 4. К 1 мл водного раствора, содержащего 0,0020 мкг акрйлонитрила добавляют (как в опыте 1) 1 мл щелочного раствора перманганата калия. 10 Избыток последнего удаляют 0,1 мл 33-ного раствора салицилата натрия до обесцвечивания жидкости. Раствор подкисляют 0,5 мл серной кислоты (1;1) и далее обработку и анализ про водят как в опыте 2 и примере 1.Из данных, приведенных в таблице, при хранении проб воды с содержанием акрилонитрита 0,0020 мкг и обрабо таиных по известному способу содер жанне определяемого вещества через 1 сут падает до 0,0017.мкг (ошибка 15%). Через 7 сут определяемое количество падает почти вдвое (ошибка возрастает до 453), 15При обработке проб воды по предлагаемому способу содержание определяемого вещества через 1 сут хранения не меняется, даже через 7 сут хране- ния пробы изменяется совершенно нез начительно и составляет 0,0019 мкг (ошибка 5 Х).Использование салицилата натрия для удаления перманганата калия (опыты 3 и 4) также дает худшие результа-. ЗБ ты при хранении проб, чем по предлагаемому способу, (таблица),Таким образом, замена нитританатрия при удалении избытка бромапри обработке проб при определениимикроколичества акрилонитрила насалицилат натрия по сравнению сизвестным способом дает достаточностабильные результаты при хранениипроб в течение 7 сут, и, такимобразом, дает возможность увеличитьчувствительность определения болеечем на порядок, т,е. 0,001 мкг/млпо сравнению с 0,04 мкг/мп по известному способу для воды и0,0005 мг/м 5 по сравнению с 0,02 мг/м 5по известному способу для воздуха,формула изобретенияСпособ определения акрилонитрила путем обработки анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего восстановителем, обработки полученного раствора бромирующим реагентом, удаления избытка брома восстановителем с последующим газохроматографическиманали" зом образующегося бромциана, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве восста.новителя для удаления избытка брома используют 2-ЗЕ-ный водный раствор салицилата натрия.