Способ полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах типа голландского

Изобретение относится к молочнойпромьппленности, а именно к способуполярографического определения медии цинка в сычужных сырах, 5Цель изобретения - повышение точности способа и сокращение его продолжительности.Способ осуществляется следующим образом. 1 ОНавеску продукта высушивают, обугливают, озоляют сухим способом. Золурастворяют в разбавленной соляной кислоте, добавляют раствор лимонно". кислого аммония в минимальном коли честве, предотвращающем образованиеосадка в щелочной среде ( около 30 мг лимонно-кислой соли на 7 кг суммарно- го содержания кальция и магния). Смесь нейтрализуют до рН 9, добавля ют раствор Фонового электролита и полярографируют в переменно-токовом режиме, Фоновый электролит представляет собой раствор, содержащий 1 гэкв/дм ИНС 1 и 1 г-экв/дмИНОН. 25Предлагаемый способ обеспечивает определение добавленного количества меди на 95-1007, цинка - на 81-993, т.е. соответственно, на 7-103 и 18" 283 больше, чем известный способ, 30 меньшее стандартное отклонение и меньший разброс параллельных данных измерения (относительное стандартное отклонение отдельного измерений Япо сравнению с прототипом, мень-." 3 ше на 0,04-0,06 для результатов определения меди и на 0,03-0,04 - для результатов определения цинка при числе измерений и 6,1 см.таблицу).Добавление лимонно-кислого аммония в кислотный раствор при дальнейших операциях нейтрализации и перевода полученного раствора в хлоридоаммиачный фоновый электролит при рН 9,0- 9,6 предотвращает выпадение нераство 45 римых в щелочной среде зольных ве-, ществ продукта. Присутствие лимонно-кислого аммония в хлоридоаммиачном фоновом электролите не изменяет полярографического поведения ионов меди и цинка.По сравнению с прототипом исключается опасность осаждения исследуемьж ионов вследствие их адсорбции на осадок, а также отпадает необхо.димостьцентрифугировать испытуемый раствор, При этом увеличиваются точность и воспроиэводимость измерений снижается число аналитических операций, продолжительность анализа сокращается примерно на 1/4 требуемого времени по прототипу.Оптимальная концентрация раствора лимонно-кислого аммония для осуществления способа - 250 г/дм . Использование раствора меньшей концентрации приводит к изменению состава фонового электролита, что сказывается на точности анализа. При использовании раствора большей концентрации характеристики определения исследуемых элементов не изменяются, однако приготовление и хранение таких растворов затрудняется в связи с ограниченной растворимостью соли.П р и м е р, В Фарфоровых тиглях взвешивают 3 г подготовленной пробы сычужного сыра типа голландского,о высушивают в термостате при 99-105 С, обугливают,на электроплите до прекращения выделения дыма. Остаток смачивают разбавленной азотной кислотой, чтобы образовать нелетучие в высокой температуре нитраты исследуемых элементов, ставят в холодную муфельную печь и постепенно поднимают температуру в камере до 450 С, не допуская выделения дыма или воспламенения . пробы.Озоление проводят при 450-500 С,. Золу обрабатывают разбавленной соля" ной кислотой для переведения исследуемых ионов в Форму хлоридов, растворяют в соляной кислоте, концентрация которой 1 г-экв/дм (4 см). Добавля ют раствор лимонно-кислого аммония, концентрация которого 250 г/дмз (4 см ), и доводят реакцию средыЭдо рН 9 концентрированным раствором аммиака (по универсальной индикаторной бумаге).Для приготовления испытуемого раствора к нейтрализованной смеси добавляют раствор хлоридоаммиачного Фонового электролита до опре" деленного объема (25 смЭ) и около 0,2 г безводного сульфита натрия.Запись полярограмм меди и цинка проводят на полярографе в переменнотоковом режиме при потенциалах от -0,1 до -0,5 В и от -0,95 до -1,25 В соответственно, Концентрации иссле-. дуемых элементов определяют методом добавок.Для проверки точности и воспроизводимости определения меди и цинка в пробу исследуемого продукта после ее обугливания добавляют стандартные1409921 сухое озоление пробы продукта, растворение полученной золы продукта в соляной кислоте, нейтрализацию раствора путем добавления хлоридоаммиачного фонового электролита, безводного сульфитв натрия и полярографирование в переменно-токовом режиме, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точности способа и сокращения его продолжительности пе" ред нейтрализацией раствора в последний вводят лимонно-кислый аммоний с концентрацией 250 г/дм в количест" ве, предотвращающем образование осадка в щелочной среде..1 Формула изобретения Найдено, мг/кг ЭлеменДобавлеи но,мг/кг Найдено, в 3 отдобавленного ты б . 3,46 0,582 6 5,30 0,595 97,0 6 8,19 0,805 0,622 3,173 94,6 100,1 6 13,47 6 26,46 10 6 28,22 . 3,967 б 30,53 2,188 6 36,37 3,785 88,0 81,4 99,1 10 Составитель Н.АбрамоваРедактор И,Касарда Техред М.Дидык Корректор М.Пожо Заказ 3474/40 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Рвушсквя наб., д. 4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 растворы элементов, чтобы повысить их концентрации в продуктах на 2,5 и 10 мг/кг. Все операции анализа проводят одинаково. Результаты апре 5 деления представлены в таблице.Предлагаемый способ является прос тым и нетрудоемким. При этом значительно сокращается продолжительность анализа. 10 Способ полярографического определения меди и цинка в сычужных сырах 15 типа голландского, предусматривающий 0,168 О,12 0,098 0,046 0,120 0,141 0,072 0,077