Способ синтеза однородных и смешанных полиарилатов

качестве исходных веществ фенолфталеина и дихлорангидридов дикарбоновых кислот, в этом случае получались высокомолекулярные полимеры светлого цвета.В случае полиарилатов фенолфталеина и ароматических дикарбоновых кислот реакцию следует проводить в. высококипящем растворителе. В случае полиарилатов фенолфталеина и алифатических дикарбоновых кислот лучшие результаты получаются при проведении реакции врасплаве.П р и м е р 1. 50 г фенолфталеина, 32 а хлорангидрида изофталсвойкислоты и 260 мл дитолилметана загружают в колбу, снабженцуо мешалкой и барботером для азота. Реакцию проводят в токе азота приперемешивании реакционной массы при следующем температурном режиме: подъем температуры от 100 до 220 - 3 час, при 220 - 7 - 13 час.Полученньй полимер для очистки растворяют в хлорформе и осаждаютпетролейным эфиром, отфильтровывают, промывают последовательноацетоном, метанолом, горячей водой до отрицательной реакции на ионыхлора, метанолом, серным эфиром и сушат при 70 - 80. Получают полимер в виде оелого порошка, с выходом 85% от теоретического. Приведенная вязкость полимера в трикрезоле - 0,46.Полимер хорошо растворим в хлороформе (растворимость свыше250 г/л), метиленхлориде, тетрагидрофуране, дихлорэтане, циклогексаноне, еще лучше в тетрахлорэтане. Температура размягчения полимера270, т, е. такая же, как у полиарилата на основе диана и изофталевойкислоты.Из 5%-ного раствора в хлороформе полимер дает прозрачные, прочные пленки. Прочность неориентированной пленки на разрыв 650 кг/ся,относительное удлинение при разрыве - 15%,П р и м е р 2. 50 г фенолфталеина, 32 г хлорангидрида терефталевойкислоты и 260 лл дитолилметана загружают в колбу, снабженную мешалкой и барботером для азота, Реакцию проводят в токе азота прицеремешивании реакционной массы при следующем температурном режиме: подъем температуры от 100 до 220 - 3 час, при 220 - 7 - 11 час.Полученный полимер очищают осаждением из хлорформенного раствора петролейным эфиром, отфильтровывают, промывают ацетоном, горячей водой до нейтральной реакции на ионы хлора, метанолом, сернымэфиром и сушат при 70 - 80. Продукт представляет собой хлопьевидный порошок белого цвета. Выход около 85%. Приведенная вязкостьраствора полимера в трикрезоле 0,80. Растворимость в хлороформе около 60 г/л, еще лучше тетрахлорэтане. Температура размягчения полиарилата 340 - 350, т. е, такая же, как у полиарилата на основе диана итерефталевой кислоты,Из 5%-ного раствора в хлороформе получаются прозрачные, прочные пленки. Прочность неориентированной пленки на разрыв 850 чг/см,относительное удлинение при разрыве - 35% .П р и м е р 3. 5 г фенолфталеина, 1,6 г хлорангидрида терефталевойкислоты, 1,88 г хлорангидрида себациновой кислоты и 26 мл дитолилметана загружают в конденсационную пробирку, снабженную трубками для подачи и отвода азота, Реакцию проводят в токе азота, обеспечивающем инертную среду и перемешивание реакционной массы. Тс мпературный режим: от 100 до 220 - 3 час, при 220 - 7 час.Полученный полимер очищают переосаждением из хлороформеиного раствора, отфильтровывают, промывают петролейным эфиром, метанолом, горячей водой,по нейтральной реакции на ионы хлора, метанолом, серным эфиром и сушат при 70 - 80. Выход около 80%. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле - 0,42. Растворимость11 ре;мет изобретен и я Способ синтеза однородных и смешанных полпарилатов на основе двухатомных фенолов и ароматических дикарбоновых кислот, о т л и - ч а ю щ и йся тем, что, с целью получения хорошо растворимого продукта в доступных органических растворителях, а нз последнего прозрачных, прочных и теплостойких пленок, в качестве двухатомного фенола используют сЬенолфталеин. Составитель С. В. Кокорев Редактор О. Д. Ус Техрсд Е. К. Гарнухинформаг бум. 70 Х 086Тираж 1500ЦБТИ при Комитеге по делам изобретенийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. Корректор Ю. И Алпатов Объем 0,26 нзд. л. Цена 5 копПоди. к печ. 1 О.ХЗак. 10043 и открытий 2/6 Типография ЦБТИ Комитета по дели изобретении и открытий при Совете Министров ГССР, Москва. Петровка, 14. В хл 01)оформс 250 г/л, хорошо растворил в мети;епх.Ориде, еще Выше растворимость в тетрахлорэтане. Температура размягчения.210 - 220.Прочность неориентированной пленки, полученной из раствора в хлороформе, на разрыв 330 кгс 1, )тноситегьное удлинение при разрыве - 5,7%.П р и м е р 4. 2,5 г фенолфталеина, 1,8 г диана, 3,2 г хлоранги.рида терсфталевой кислоты и 26 лл дитолилметана загружают в конденсационную пробирку и проводят процесс так, как описано в примере 3. Полимер обрабатывают и высушивают так, как описано в примерах 1 и 2. Выход около 80%. Приведенная вязкость раствора полимера в тр 1- крезоле -- 0,68. Растворимость в хлороформе - 250 г/л. Температура размягчения - 310.Прочюсть неориентированной пленки, полученной пз хлороформе- ного раствора, на разрыв - 720 кг/с.1, относительное удлинение при разрыве - 42%.ПОЛИарИЛатЫ На Осноне фЕНОЛфтаЛЕИНа ОГс ОЫтЬ ПозуЧЕНЫ таКжс и методом межфазной поликонденсации.П р им ер 5. К водному щелочному раствору фенолфталеина 63 воды, 2 г фенолфталеина, 0,75 г МаОН) при интенсивном перемешивании добавляют раствор 1,28 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 63 .и.г а-ксилола в течение 10 1 шн и перемешивают реакционную смесь еще 20 ин. Полученный осадок отделяют, промывают последовательно метанолом, горячей водой, метанолом, серным эфиром и высушивают при 70 - 80. Выход полимера - 60%. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле - 0,4. Температура размягчения 270 - 280. Чолекулярный вес полимера, получаемого межфазной полпконденсацией, можно значительно увеличить проводя процссс в присутствии эмульгаторов и катализаторов.Полученные полиарилаты на основе фенолфталеина обладают хорошей адгезией к металлам и другим материалам и могут Оыть использованы в качестве покрытий последних.