Способ детектирования примесей в газовой хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 119) 11 083 Ы 30 6 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ фЩ 4 МОта. В СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯВОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИИзобретение относитсяской химии и может бытно для детектированиязовой хроматографии, Цние чувствительности,ПРИМЕС(54 В Г (57 к аналиь исполь тичз ОВ в гпримесейель - по асширен ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Гардашников Л.Е. Спектральнохроматографическое определение при"месей в гелии и аргоне. - Л.: ЛДНТП,1969 Рекламный проспект фирмнция, б.г. количества детектируемых примесей. Способ детектирования примесей основан на регистрации изменения интенсивности линий излучения примесных компонентов, предварительно разделенных в хроматографической колонке и подаваемых в потоке газа-носителя в газоразрядную трубку. Детектирование осуществляется путем регистрации изменения интенсивности линий излучения атомов газа-носителя при появлении примесных компонентов.Измерение интенсивности линий излучения только атомов газа-носителявместо измерения интенсивности суммарного излучения молекул и атомов газовой смеси приводит к более резкораэличимой регистрации изменения интенсивности линий излучения гаэаносителя и примесных компонентов, что снижает предел обнаружения и повышает точность измерения, 1 э,п. ф-лы, 2 табл.1408369 л а с редлагаемом 10 "4 5 10 2 10 10 1 106 10 10 10-4 0 Не обнаружен Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо -вано для детектирования примесей в1газовой хроматографии.5Цель изобретения - повьшение чувствительности, расширение количествадетектируемых примесей,П р и м е р 1. В газ-носитель,имеющий расход 80 мл/мин, дозируется проба аргона с известным содержанием примесей (от 1 10 4 до 1 10 об,%),В потоке газа-носителя проба поступает в разделительную колонку размером42000 мм, Заполненную сорбентом СаХ 5эернением.0,25-0,50 мм и плотностьюнабивки 0,75 г/см, Из колонки разделенная смесь поступает в гаэоразрядную трубку диаметром 1,5 мм, Рабочеедавление газа в трубке 400 мм рт.ст о20подводииая мощность 100 Вт. В качестве аналитической линии для определения примеси используется желтая линия атома гелия длиной волны 587,6 нм,(одна из наиболее чувствигельных линий к изменению температуры электронов). Линия выделяется монохроматороми регистрируется с помощью фотоумножителя, усиление сигнала с ФЗУ производится с помощью усилителя постоянного тока, хроматографические пикизаписываются на потенциометре, Порезультатам анализа аргона оцененынижние пределы обнаружения примесныхкомпонентов.Данные анализа приведены втабл. 1.Из табл. 1 видно, чао предлагаемый способ превосходит известный понижнему пределу обнаружения примесных компонентов. Кроме того, по предлагаемому способу детектируется окисьазота, которая по известному способуне обнаруживается,П р и м е р 2, Согласно предлагаемому и известному способам .проводят анализ водорода с известным содержанием примесей с использованием гелия в качестве газа-носителя на установке и при условиях, приведенных в примере 1,Результаты анализов приведеныв табл, 2. Как видно из табл. 2, погрешности результатов анализа при детектировании примесей по известному способу выше, чем по предлагаемому. При этом при детектировании по предлагаемому способу снижается не только систематическая составляющая погрешности определения (разность значений концентраций примесей в графах 2-3 и 2-5), но и случайная составляющая, характеризуюшаяся значениями среднеквадратического отклонения (графы 4 и 6). Формула изобретения 1, Способ детектирования примесейв газовой хроматографии по изменениюинтенсивности линий излучения атомов предварительно разделенной вхроматографической колонке газовойсмеси, подаваемой в потоке газа-носителя в газоразрядную трубку, о т, -л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, расширения количества детектируемыхпримесей, детектирование осушествляют по изменению интенсивности линийизлучения атомов газа-носителя.2. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю ш и й с я тем, что в качестве газа-носителя используют гелий.Таблица 1ужения примеси впособу:408369 Т а б л и ц а 2 Предлагаемый способ При- месь Концентра"ция примеси, об.Ж Известный способ Среднеквадратическое отКонцентрация примеси, об.7. Концентрация примеси, об.Х Среднеквадратическое отклонение, отн.Х клонение, отн.У 0 5 10- З,б 10-4 10 СН+ 4 10 Э СО 310 э 22 28 нг 4 1 О-Э 25 Составитель Л. ЖарковаТехред М,Дидык Корректор А, Обручар Редактор Н. Тупица Заказ 3306/48 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3,1 10 4,4.10-э 4,5 10 5,3 1 О3,8,10-з 2,9 103 4,1 10 З