Хроматограф с программированием расхода газа-носителя

О П И С А Н И Еп 76943 О Союз Советских Социалистических Ресоублик(23) Приоритет -сударственныи комитет делам изобр и открыти(088.85) Дата опубликования описания 13.12.80(71) Заявптел пециальное конструкторское бюроледовательский физико-химическийим. Л. Я. Карпова Научно-и т 54) ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ РАСХОДА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ 1 обретениеого прибьзовано,ом аиалименять ра И ласти аналиможет быть ромато.ра огда трсбуеттеля по прогосится остроения и тичес испол фиче ся из апример, при зе веществ, к ход газа-носи По в ро газова аналог; люченустройи межд рамме.Известен ряд механическисистемлрограммирсвания расхода газа-носителяв колонке: вентили, регуляторы давления смеханичеоким приводом; либо набор сопротивлений и клапанов для ипереключения 1 Ц.Недостаточно высокая воспроизводимость программ (в особенности непрерывных) и трудности поддержания заданной 15программы вызывали появление системпневматического управления программой.,В этих системах используется на выходев,колонку регулятор давления после себя.В зависимости от закона изменения в ко Омандной камере этого регулятора давления, на,выходе его исполнительной камерыформируется соответствующая программа.Известен хроматограф, который лишенэтого недостатка. Он состоит из основной газовой линии, на которой последовательноустановлены источник газа-носителя, регулятор расхода, пробоввод, колонка, детектор, и байпасной газовой линии, подключенной к основной после регулятора,расхо- ЗС да и перед детектором. На этой линии установлен пневмоповторнтель, расходная камера которого соединена с выодом регулятора расода, а глуая камера с зпдатчиком программы. Сопло пневмоповторптеля связано с выходом колонки и детектором Д.Данный хроматограф, принятый за прототип, имеет ряд недостатков. Наиболее существенными из,них является низкая надежность пневмоповторителя сложность блока задатчика программы и,как следствие - плохая воспроизво имость лрограммы.Цель данного изобретения - повышение надежности работы роматографа и воспроизводимости анализа. тавленная цель достигается тем, что атограф введена вторая байпасна. - ч линия, подключенная к основной - ично байпасной, причем в байпаснойпоследовательно установлены кладроссель, а,в дополнительной - клаферная емкость, дроссель и второй . Кроме того к основной лпнпп, посулятора расхода через дроссель пода емкость, Обе емкости снабжены ством для,регулирования их объема у собой связаны через клапан.510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 В предпочтительном варианте выполнения изобретения предусмотрено наличие датчика расхода газа-носителя, установленного в основной газовой линии перед устройством для ввода пробы.На фнг. 1 представлена принципиальная газовая схема предлагаемого хроматографа, на фиг. 2 представлена газовая схема варианта предлагаемого хроматографа, на фиг. 3 показаны кривые изменения расхода газа-носителя, полученные на данном устройстве; на фнг. 4 приведена хроматограмма смеси и-парафинов при скорости газа- носителя РО=25,0 мл 1 мин; на фиг. 5 приведена хроматограмма смеси и-парафинов при скорости газа-носителя Р, = 74,2 млмин; на фиг. 6 приведена хроматограмма смеси нпарафинов, полученная в режиме программирования расхода газа-носителя от Р, о Р.Предлагаемый хроматограф в основной газовой линии имеет источник 1 газа-носителя регулятор расхода газа-носителя 2, измеритель расхода 8 газа-носителя (тепловой датчик), устройство для,ввода прооы 4, хроматографическую колонку 6 и детектор 6. После регулятора расхода 2 газа- носителя основанная линия имеет три ответвления. На одном из них установлены дроссель 7 и емкость 8, снабженная устройством 9 для плавного изменения ее объема. Другие два ответвления являются байпаспыми линиями, одна из которой снабжена клапаном 10 и дросселем 11. На второй байпасной линии установлены последовательно клапан 12, емкость 18, снабженная устройством 14 для плавного изменения ее объема дроссель 16, клапан 16.Предлагаемый хроматограф работает следующим образом. Сначала регулятором расхода 2 устанавливается скорость потока газа-носителя, соответствующая конечному значению выбранной программы Р. В этот момент клапаныО и 1 б закрыты, а клапан 12 открыт, поэтому емкость И заряжается газом до давления Рь соотвествующего сопротивлению колонки б потоку газа Р После этого клапан 12 закрывают, а открыв клапан 10 дросселем 11, перепуская часть потока газа через байпасную линию в детектор б, устанавливают в колонке начальную скорость программирования Р, при этом перед колонкой б и в емкости 8 устанавливается давление Ро Так как ГоРай то и Р,(Рь После этих операций вводится проба и в,нужный момент открывают клапан 16 и закрывают клапан 10. Газ-носи. тель начнет накапливаться в емкости 8, а перепад давления на дросселе 7 будет па. дать и по мере изменения давления газа в емкости 8 от Р, до Р расход газа через колонку б будет подниматься от Р, до Р по определенной программе, которая зафиксируется датчиком расхода 8. Интенсив. ность подъема расхода газа-носителя через колонку б зависит от параметров дроссс.7 и объема емкости 8. Поэтому изменение интенсивности подъема расхода газа-носк теля через колонку б может быть достигну то варьированием этих параметров, Поэто.му емкость 8 снабжена устройством 9 для плавного изменения ее объема. Газ, накопленный (до Р) перед началом анализа и буферной емкости 14, объем которой равсп объему емкости 8, стравлива ется через дроссель 16, который идентичен дросселя, 7, по обратной программе поддержания тем самым постоянства потока (Р,) газа носителя через детектор 6.Емкость 8 соединена с емкостью 18 че.рез,клапан 12 (фиг. 2). Последовательность операций аналогична описанной выше. Однако в этом случае легче установить иден.тичность дросселей 7 и 16, что необходимо при использовании не калиброванных по углу поворота дросселей.На фиг, 3 приведены кривые изменения расхода газа-носителя, полученные при объ. еме буферной емкости 40 и 80 мл.На фиг. 4, 5, 6 показань. хроматограм.мы смеси нормальных парафинов полученные в изодинамическом режиме и в режиме программирования расхода газа-носителя. Из них видно, что малые скорости газа-но. сителя (фиг. 4) обеспечивают хорошее разделение всех компонентов, но время анализа и дисперсии последних пиков довольно значительны, Применение больших скоростей газа-носителя (фиг. 4) позволяет снизить время анализа и размывание последних пиков, но при этом значительно ухудшается разделение первых пиков хроматограммы.Режим программирования расхода газаносителя является компромиссным решением (фиг. 5) и позволяет, получить четкое разделение всех компонентов смеси при минимальном времени анализа.Таким образом, приведенные результаты свидетельствуют о надежности предлагаемого газового хроматографа и высокой воспроизводимости анализа смесей на нем,Формула изобретения1. Хроматограф с программированием расхода газа-,носителя, содср кащий основную газовую линию на которой установлены источник газа-носителя, регулятор расхода, пробоввод, колонка, детектор и байпасную газовую линию подключенную к, основной после регулятора расхода и перед. детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы и воспроизводимости анализа, он снабжен второй байпасной газовой линией, подключенной к основной - аналогично байпасной причем в байпасную линию введен клапан и дроссель, а в дополнительную - клапан, емкость, дроссель и второй клапан,76943 О г Фиг. кроме того, к основной линии после регулятора расхода подключена вторая емкость суправляемым дросселем на входе в нее,2. Хроматограф по п. 1, о тли ч а ющ и йс я тем, что емкости связаны между собой через клапан.3. Хроматограф по п. 1, 2, о т л и ч а ю.щ и й с я тем, что он снабжен датчиком расхода газа-носителя, установленным в основной газовой линии перед пробовводом. Источники информации, принятые во5 внимание при экспертизе: 1. Ай.апсез 1 п Сйгогпа 1 одгарйу, о 1. 8, 1969, р. 271 - 272, 2. Авторское свидетельство СССР Мо 496492, кл. 6 О 1 Х 31/08, 1970, прототип.769430 и-Г Яп Составитель Г. ВинокуроваТехред О. Павлова Корректор И, Осиновска Редакгор Т. Авдйчик Харьк. фил. пред. сПате Заказ 1286/1299 Изд.480 Т НПО сПоиск Государственного комитета СССР по 113035, Москва, Ж.35, Раушская