Способ определения содержания маннита в полупродуктах маннитного производства

ОЮЭ СОВЕТ ЦИАЛИСТИЧ спу 51) 4 С 01 Н 30/ ИЗОБ ЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСИОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(71) Московский институт народного хозяйства им. Г.В.Плеханова(56) Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981, с. 41-43.РогусЬ 1. Сошшцп 1 садоп Ъегюееп вйгцсйцге апй сЬгошаС. ЪеЬашоцг.Рагшаг. ОЬв., 1982, 51, Р 2, р. 57-65, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАННИТА В ПОЛУПРОДУКТАХ МАННИТНОГО ПРОИЗВОДСТВА(57) Изобретение относитСя к области аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности для количественного определения маннита методом тонкослойной хроматографии. Цель - повышение точности количественного определения маннита и сокращение временианализа. К навеске исходного раствора(маточника ) маннитного производства добавляют насыщенный раствор 2,4 динитрофенилгидразина в кислой среде. Смесь нагревают до восстановления гидразонов, затем охлаждают ифильтруют. Полученный фильтрат экстрагируют органическим растворителеми разбавляют водой до достиженияконцентрации 0,1-0,57. Пробу наносятна пластину и элюируют смесь этано"ла, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25:5. Количество маннита определяют путем сравненипятен пробы и стандартных раствороввизуально или с помощью денситометра2 табл.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленнности для количественного определенияманнита методом тонкослойной хромато 5град.ии (ТСХ),Цель изобретения - повышение точности количественного определенияманнита и сокращение времени анализа. 10Способ осуществляется следующимобразом.К навеске исходного раствора (маточника) добавляют насыщенный растВор 2,4-динитрофенилгидразина (ДНФГ)в кислой среде. Смесь нагревают доОбразования гидразонов, затем охлаждают и фильтруют. Полученный фильтратэкстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до достижения 20концентрации 0,1-0,5 . Пробу наносятна пластину и элюируют смесью этанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0,25;5. КоличестВо маннита определяют путем сравнения пятен пробы и стандартных растворов визуально или с помощью денситометра,П р и м е р 1. К навеске маточни Ка (2,0-.2,5 г) добавляют 2 мл насы 1 ценного раствора ДНФГ в 2 н. НС 1. Смесь нагревают при 80-85 С в течение 5-10 мин, что дает возможность вы 1 елить восстанавливающие соединениявиде гидразонов. Раствор охлаждаютфильтруют. Осадок промывают прибщем объеме раствора 8-10 мл. Экстагируют фильтрат 5 мл этилацетата, осле отделения экстракта водный 40 раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки Дистиллированной водой для достюкения концентрации маннита 0,1-0,5 . Далее проводят хроматографирование 1-2 мкл исследуемого раствора на Пластинках "Силуфол" в системе этанол - уксусная кислота - вода (60: 10,25;5). Пробу наносят на пластинку В средней части стартовой линии параллельно с 4 стандартными растворами маннита с концентрацией 0,1-0,5Проявляют маннит периодатом и бензидином, определяют площадь пятен (в квадратных миллиметрах)и по графику, построенному по площадям пятен станДартных растворов, находят концентрацию маннита в исследуемом растворе. Стандартная ошибка определения 1015%, что соответствует точности метода ТСХ,Для оценки точности способа былвыполнен анализ 7 навесок 10 -ноговодного раствора маннита. Результатыанализа и их статической обработкиприведены в табл,1, где и - числопараллельных определений; хй хдоверительный интервал среднего значения концентрации анализируемогокомпонента; Р - доверительная вероятность,Так как коэффициент Стьюдента, вычисленный экспериментально (Т ц =0,381) оказался меньше табличного (С= 2,45), метод ТСХ количественного определения манннта следует считать точным.П р и м е р 2. Навеску маточника в количестве 2,5776 г берут на аналитических весах в заранее взвешенный стакан, добавляют 2 мл насыщенного раствора ДНФГ в 2 н, НС 1. Смесь нагоревают при 85 С в течение 5 мин, охлаждают на воздухе и фильтруют через складчатый фильтр, Осадок промывают на фильтре дистиллированной водой, чтобы общий объем раствора не превышал 10 мл. Далее фильтрат экстрагируит 5 мл зтилацетата. После отделения в делнтельной воронке экст" ракта водный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.Для анализа методом ТСХ используют 1 мкл полученного раствора. Исследуемый раствор наносят в средней части стартовой линии параллельно со стандартными растворами маннита с концентрацией 0,1-0,5 . Пластинку помещают в хроматобокс с системой этанол - уксусная кислота - вода(60:0,25:5).После того, как элюент достиг линии фронта, хроматограмму высушивают на воздухе, опрыскивают последовательно насыщенным водным раствором метапериодата калия и этанольно-ацетоновым раствором бензидина. Маннит дает желтые пятна на синем фоне, Затем определяют площадь пятен и строят график зависимости площади пятен маннита от концентрации. Так как при концентрации маннита 0,1-0,5 ; наблюдается прямая зависимость площади пятна от концентрации, она выражается прямой,14029 проходящей через начало координат.С помощью построенного графика находят содержание маннита в навескематочника. Результаты определенияманнита в маточнике конечном приведены в табл.2. Доверительный интервал среднего значения концентрации маннита в образцах, не обработанных ДНФГ, 43,6+ й 3,007, а после обработки ДНФГ 33,5+ +3,14 Х. формула изобретения Способ определения содержания маннита в полупродуктах маннитного производства, включающий нанесение проТаблицас х 4 ах при Р 0,95,Ж Найдено маннита,% 8,4 10,5 9,4 9,4+1,37 9,7+1,40 10,4+0,20 10,8+3,59 10)6+3,60 8,4 9,1 11,9 10,7 9,0 9,0 6 10,7 6 9,3 10,5 10,4 10,6 0,6 13,0 8,5 10,9 10,7 12,0 9,2 9,0 9,4 8,6 9,1+1,26 9,04.5, 13,Таблица 2 Без обработки ДНФГ С обработкой ДНФГ Найдено маннита, 7. Навеска, г 33,45 28,38 35,00 1,7013 35,45 2,4812 39,28 4 д,93 2,2107 33,14 31,21 2,7756 28,90 31,69 49,21 45,66 36,48 44,79 37,48 51,0040,41 ВНИИПИ Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное Произв-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2,7616 . 1,85762,2473 2,6252 2,1887 2,5776 36,52 46,41 42,58 40,72 48,83 46,83 324бы исходного раствора на пластину, ее элюирование смесью растворителей и обнаружение пятен маннита реагентами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности количества определения маннита и сокращения времени анализа, пробу исходного раствора перед нанесением на пластину обрабатывают избытком 2,4- -динитрофенилгидразина в кислой среде, выпавший осадок удаляют, не вступив" ший в реакцию 2,4-динитрофенилгидразин экстрагируют органическим растворителем и разбавляют водой до дости- жения концентрации маннита 0,1-0,57., а в качестве элюента используют смесь этанола, уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 60:0.25 ф 5,Навеска,г Найденос маннитаД