Способ получения склареола

) 4 С 11 В 9/02 Вт Я 1 ЬИа 2 ь ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К АВТОРСКОМ обье ственно ным кул турам иКочетков,а, Е ршов О получениииромасличногохимии природКишинев, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА(57) Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно кспособам получения склареола, и направлено на повышение выхода целевого продукта. Способ получения предусматривает обработку абсолютного мас"ла мускатного шалфея углеводородным растворителем при соотношении 1: 5 и проведение кристаллизации в две стадии:на первой при (-16) - (-20)"С с отделением твердой фазы, на второй - приИзобретение относится к эфирно-мас-"личной промышленности и касается способов получения склареола.Цель изобретения - повышение выхо 5да целевого продукта.Способ осуществляют следующим образом,Абсолютное масло мускатного шалфеяобрабатывают углеводородным раствори телем (гексан, петролейный эфир,экстракционный бензин) при соотношении 1:5 с получением раствора, кото".рый кристаллизуют в две стадии. Напервой стадии раствор охлаждают до(-16) - (-20) С и отделяют выпавшиев осадок этанолрастворимые вещества. На второй стадии оставшийся раствор охлаждают до (-38) - (-40) С, врезультате чего склареол выделяетсяв виде кристаллического осадка, который отделяют фильтрацией под вакуумоми промывают ацетоном при той же температуре.Понижение соотношения сырье:растворитель способствует выпадениюсклареола в осадок совместно с этанолрастворимой частью, а повышение затрудняет их кристаллизацию, чтоприводит к уменьшению выхода целевого продукта.П р и м е р. Из 10 кг обезжиренного экстракта мускатного шалфея выделяют известным методом 6,3 кг абсо,лютного масла при его выходе кэкстракту 632. Полученное абсолютное35масло растворяют в гексане при соотношении 1:5 (на 6,3 кг абсолютногомасла добавили 31,5 кг гексана). Полученный раствор охлаждают до -20 С, 40при этом в осадок выпадают этанолрастворимые вещества, а склареол остаетсяв растворе. Раствор отделяют и охлаждают до -40 С, при этом содержащийсяв растворе склареол кристаллизуетсяи выпадает в осадок. Углеводородныйматочник отделяют от кристаллов Фильтрацией под вакуумом и промывают охлажденным до -40 С ацетоном. При этомполучают 5 кг стандартного склареолапри выходе 507 к экстракту.В табл.1 представлены данные сравнительных лабораторных исследований различных способов выделения склареола в оптимальных условиях,В табл.2 представлены оптимальныережимные параметры выделения склареола предлагаемым методом и влияние основных параметров на выход и качество получаемого продукта.Результаты проверки показали, чтопредлагаемый способ увеличивает выходсклареола на 187. При этом улучшаетсякачество конечного продукта - повышается температура плавления, отсутствует желтоватый оттенок.Как следует из данных табл.2, оптимальными параметрами являются сле-дующие: соотношение фаз 1:5 (абсолютно к углеводородному растворителю),температура предварительного охлаждения (-16) - (-20) С, температуракристаллизации (-38) - (-40) С, Приизменении указанных параметров наблюдается понижение выхода склареола или наличие в нем посторонних примесей, что требует дополнительнойочистки, а следовательно, снижает выход склареола.Использование для получения склареола обработки абсолютного масламускатного шалфея углеводородным ра.створителем в соотношении 1:5 ипоследующей кристаллизации в две стадии: на первой при (-16) - (-20) Сс отделением твердой фазы, на второйпри (-38) - (-40) С позволяет повысить выход целевого продукта.Формула изобретенияСпособ получения склареола, включающий обработку абсолютного масламускатного шалфея растворителем ипоследующую кристаллизацию раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода целевогопродукта, в качестве растворителя используют углеводородный растворительпри соотношении сырья и растворителя1:5, а кристаллизацию раствора ведутв две стадии, на первой при (-16)(-20) С с отделением полученной твердой фазы, на второй - при (-38)1402610 Таблица 1 ий вид Способ выделе склаЕ кК Известный О,2,0 Кристаллический белый порошок редлаг аемый 5 О, 0 олене Змход сзлареола, з экстраэм а,6 500 ат,а аз,2 ар,о тэетстезе ГОСоотз. Несоот Соотэетстзр тз, Соот со Составитель В,ГордеТехРеД Л. Кравчук,Корректор.Киштул едак к аказ 2825/18 Подписно ираж Эб омитета ССС тий от кая наб., д.3 Зтанолраст- а 8,зорюо 3 е зеле"стэа отде Сост, лэзтсн наЗОЙ, нэелеэеняе сэлареоланеэоэмозно ИИПИ Государственног по делам изобретений 5, Москва, Ж, Рауш Производственно-полиграфическое предпри Кристаллическии белыипорошок с желтоватымоттенком род, ул. Проектная, 4