Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов в котловой воде

СОЮЗ СОВЕТСКИМСОЦИАЛИСТИЧВжкжРЕСПУБЛИК п 4 С 01 Н а/78 осудАРстненный Комитет сссРпо делдм изоьРетщий и отоМтий ОБРЕТЕНИ ЛЬСТВ(71) Уральский Филиал Всесоюзного теп-.лотехнического научно-исследовательского института им. Ф.Э.Дзержинского(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСбОРСОДЕРЖАГИХ КОИПЛЕКСОНОВ ВКОТЛОВОЙ ВОДЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фооЬорсодержащих комплексонов в котловой воде.С целью повышения избирательности определения анализируемую пробу предва-.рительно обрабатывают нанадатом аммония (ВА) при нагревании при рН 1,52, 7 с последующим измерением оптической плотности раствора. Последнее ведут в присутствии салицилгидроксаиовой кислоты при соотношении концентрации ее к ВА 1:50-1;30. 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именна к Йатометрцческим методам определения фосфорсодержащих комилексопон в водных средах.5Целью изобретения является повьппение избирательности определения.Пример 1,Ванадат аммония 1,3 10 4 м/л1 ОСалицилгицрокса"гавая кислота 6,5 .10 м/лСоотнощение реагентов 1:50Хлорная кислота 0,005, м/л.Аликнатную часть анализируемогО 15раствора, содержащую 0,02-0,30 мтнитрилтриметилфосфопоной (1 Тч 1) кислоты, помещают в термостойкий стаканемкостью 100 мл, разбавляют до 20 щдистиллированной водой, прибавляют 201 мл О, 1 14 раствора хлорной кислоты,1 мл 3 10 И раствора ванадата аммония и кипятят 5-10 мин.После охлаждения раствор переносят н мерную колбу емкостью 50 мл и 25прибавляют 5 мл 1/,-ного раствора салицилгидроксамоной кислоты в ледянойуксусной кислоте, донодят до меткидистиллированной водой, перемещиваюти черезмин производят измеренияоптической плотности окращенного нфиолетовый цвет раствора на Фотаэлектроколориметре с зеленьм светофильтром (длина волны 540 нм) н кюнете столщиной поглощающего слоя 50 мм от 35носительно дистиллираваной воды.Содержание аитрилтриметилфосфановой кислоты находят по градуираначнаму графику.Для построения градуировачнагаграфика готовят стандартные растворы,содержание 0,02-0,30 мг нитрилтриметилфосфановой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мл дистиллированной надой и далее поступают так же, как санализируемой надай,Пример 2Ванадат аммония 2,2 10 4, м/лСалицилгидроксаманая кислота 6,5"1 О, м/лСаотнощение реагентов 1:30Серная кислота 0,014, м/лЛликнотпую часть анализируемогораствора, содержащую 0,05-0,50 мгнитрилтриметилфосфонавай кислоты, по 55мещают в термастайкий стакан емкостью 100 мп, разбавляют да 20 мл дистиллиранлпнай Бацай, прибавляют 2 млрдствора сгрнай кислоты, 1,7 мл 31 О11 раствора нанадата аммония икипятят в течение 5-10 мин.После охлаждения раствор переносятв мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл 17-нога раствора салицилгидраксамовой кислоты н ледянойуксусной кислоте, данодят до меткидистиллированной водой, перемещинаюти через 5 мин производят измерениеоптической плотности окрашенноговФиолетовый цвет раствора на Фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтрам (длина нолн 540 нм) н кюнете столщиной поглощающего слоя 30 мм относительно дистиллированной воды,Содержание нитрилтриметилфосфоновой кислоты находят по градуиравочному графику.Для построения градуировочнагографика готовят стандартные растворы,содержащие 0,05-0,50 мг.нитрилтриметилфосфоновой кислоты в пробе, разбавляют да 20 мл дистиллированной водой и далее поступают так же, как санализируемой надай,Приме э 3,Ванадат аммония 2,2 10, м/лСалицилгидроксамавая кислота 6,510 , м/лСоотношение реагентов 1:30Хлорная кислота О,ООО, м/лЛликнотную часть анализируемогораствора, содержащую 0,1-2,0 мг оксиэтилидендифосфонавой (ОЭОФ) кислоты,помещают в термостайкий стакан емкостью 100 мл, разбавляют да 20 млдистиллированной водой, прибавляют1 мп 0,1 М раствора хлорной кислоты,1,7 мп 3 10 " И раствора нанадата аммония и кипятят в течение 5-10 мин.После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мп,прибавляют 5 мп 1 Е-ноге раствора салицилгидроксамавай кислоты н ледянойуксусной кислоте, доводят да меткидистиллированной водой, перемешиваюти через 5 мин производят измерениеоптической плотности акращеннога вФиолетаный цвет раствора на фатоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) н кювете столщиной поглаща 4 ощега слоя 30 мм относительна дистиллированной воды.Содержание аксиэтилцдендифосфонавой кислоты находят по градуировачном графику.Ллл построения гралуироГгочпогаграфик готовят стандартигое растворы,3960 Формула изобретения определения НТФ и ОЭОФфосфата Введено, мг Найдено комплексона, мг, поспособу Комплексона РОЗ Предлагае- ИзвестныйФмый НТФ 0,1 О,О 0,10(3) 15,4 0,45 15 Составитель С.ХованскаяТехред М.Дидык,Корректор Н.Король Редактор И.Серед: Тираж 847 Подписное ВНИИПЯ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2488/44 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 зсодержацне 0,1-2,0 мг оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мп дистиллированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой водойСпособ количественного определения 10 фосфорсодержаших комплексонов в котловой воде путем измеения оптическойСравнительные результатыв присутствии плотности раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью поьчппения избирательности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают ванадатом аммония при нагревании при рН 1,5-2,7 и измеряют оптическую плотность раствора в присутст" вии салицнлгидроксамовой кислоты при соотношении концентраций ванадата аммония и силицнлгидроксамовой кислоты 1:30 - 1:50.